主题：【第十届原创】【第十届原创大赛】GC-MS联用甲醇萃取测定合成革中DMF含量

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发表于：2017/08/20 17:37:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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GC-MS联用甲醇萃取测定合成革中DMF含量（代发）

摘要：用甲醇萃取合成革中的DMF，超声过滤后用GC-MS联用仪测定溶液中DMF的含量。本方法检出限可达0.02μg/mL，精密度好RSD<4%,回收率高（99~114%），可以用于实际合成革样品中DMF含量的测定。

关键词：萃取皮革 DMF
引言
N,N-Dimethylformamide，即N,N-二甲基甲酰胺，一种常见有机溶剂。DMF主要用于皮革、鞋类和纺织品的生产、储存、运输等过程的杀菌和防霉等；食品、粮食、果蔬、饲料和烟草的防霉和保鲜等；另外，有些工厂会将DMF喷洒在产品或包装上用于杀菌和防霉，然后出口到欧盟国家。与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤。国际环保标准严格限制家具中的DMF（中文名称，N，N-二甲基甲酰胺）含量。下面将通过样品及标准回收实验来验证本方法的可行性。
材料与方法
1.1试剂
甲醇（色谱纯，天津大茂）
DMF标准品(99.3%,坛墨质检)
1.2仪器设备
超声波（昆山市）
GCMS 7890B-5977B

2样品处理
将样品剪成约3mm大小的碎片，称取1g样品置于25ml锥形瓶中，加甲醇10ml，密封。将带有样品的锥形瓶置于70℃的超声波中超声1h。超声完成后，取上清液用∅0.45μm的滤头过滤。
3.试验结果报告
3.1标准曲线

用甲醇为溶剂，将DMF标准品逐级稀释成0.5ug/ml，1.0ug/ml，2.0ug/ml，5.0ug/ml，20.0ug/ml的标准系列，在GC-MS上进样生产标准工作曲线

3.2 方法检出限
将10个空白试样（即只加色谱甲醇溶液）在GC-MS进样测定，有归一法计算峰面积对应的浓度

根据IUPAC规定（DL=3Xsb/S）得其相应的检出限为： 0.020248ug/ml。
3.3 方法精密度实验数据

4.方法准确度实验数据

4.结论
本方法测定皮革中DMF的回收率为99.1-113.9%；由试验数据表明，本方法有很好的回收率。并且本方法的检出限为0.020248ug/ml。本方法对皮革中DMF的检测有着稳定高效的优点。
5.参考文献
参考《Footwear-Critical substances potentially present in footwear andfootwear components-Test method to quantitatively determine dimethylformamidein footwear materials》ISO/TS 16189.

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