主题:【分享】不同方法的检出限和定量限的特点和应用经验

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lijing320323
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1.滴定法:
滴定法是一个很常用的方法,如果用空白滴定标准偏差计算,很多时候算出来是零,对成熟的方法,空白滴定往往在半滴间就有明显的突跃,可判断终点的来临,我们一般采用半滴即0.025mL对应的含量为检出限和定量限。

2.比色法:
比色法空白的变异系数也比较少,加之现代分光光度计的技术进步,大部分仪器采用光栅分光和低杂散光很低、线性可以到3-4A量级,传统教科书要求最佳吸光度在0.2-0.8A往往才能保证结果准确已不必要,我们采用1%吸收也就是0.005A做为检出限和定量限。

3.色谱法:
色谱检测一些组分,如农残、兽残、二恶英、多环芳烃、性激素等,除了关注定量外,定性和确证往往更重要。而对很多样品,在低含量时干扰多,而仪器本身噪声很低,以平均信噪比s/N=3计算,得出的检出限和定量限非常低,常常不能准确反映客观情况。众所周知,色谱分析一般仅依据保留时间定性,或仅是选择性检测器(如ECD、FPD)或光谱区别(二极管阵列),定性能力不强,加之基体干扰(不仅反应在噪声上),为了避免假阳性的出现,我们认为在满足客户或卫生标准要求的基础上,选择一个远高于噪声的阈值来做为计算方法的检出限和定量限更为科学、准确,以3倍信噪比更多的是反映仪器能达到的极限情况。

4.应用于新方法的研究和方法确认:
在方法研究中,检出限是一个与灵敏度、准确度、线性、干扰等同样重要的指标,ISO/IEC 17025 在方法确认中要求确认的参数包括结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品(或检测物)母体干扰的交互灵敏度等。在这些过程中,检出限都是一个不可或缺的重要指标,我们在建议新方法或方法确认中,应根据方法的特点和要求以及我们要达到的目的,制订合理的检出限测定方案,科学合理地反映新方法或实验室检测的能力。

5.应用于日常食品理化检验结果报告:
在卫生检验和主题测试中结果报告会遇到低含量或未检出的结果的报告问题,特别是对未检出的样品和低含量样品的判定,最好用报告限(report limit,limit of report,LOR)来表征。
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