邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类用途广泛的化学物,在结构上以非共价键结合,随着时间的推移,这类物质会从材料中慢慢逸出释放进入周围环境,污染空气、土壤、水源乃至食物
。在生活中有很多食物在塑料品加工、加热、包装、盛装的过程中,可能会造成DEHP的溶出且渗入食物中,导致食品污染,对人体的健康带来隐患
。为了解白酒和饮料中塑化剂迁移和污染情况,对合肥市市售的37种白酒和饮料样品进行了16种邻苯二甲酸酯类物质的检测并对其检测结果分析评价。
范围:合肥市售白酒和饮料。
仪器:Aglient 7890B-7000D
气相色谱-三重四级杆质谱联用仪、Organomation N-EVAP112氮吹仪;SI Vortex-Genie 2涡旋混匀器;CNW无油基质萃取管(CA8650)以及SPE玻璃小柱(CA5369)。
试剂:正己烷(色谱纯);邻苯二甲酸酯混合标准溶液(上海安谱)。
前处理:检测方法依据《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》,前处理过程中加大取样量,减少了前处理步骤,对处理方法进行优化。首先量取5.00ml(沸水浴中加热除去样品中的乙醇)白酒样品(冷却至室温)于无油基质萃取管中,加入5.00ml正己烷,涡旋震荡提取5min,3000转/min离心3min后,静置分层,取有机相氮吹至近干后,用正己烷定容至1.00ml;另量取10.00ml(含二氧化碳的饮料要先除去二氧化碳)饮料样品,加入正己烷10.00ml,超声20min,涡旋震荡提取5min,静置分层(如有必要时盐析),取上层有机相5.00ml过经过活化的SPE玻璃小柱除去色素,洗脱液置于无油基质萃取管中,涡旋混匀,震荡1min。取有机相氮吹至近干后,用正己烷定容至1.00ml。样液供GC-MS- MS分析。
定量方法:外标法,标准曲线校正。
仪器条件:
Aglient 7890B
色谱柱:HP-5MS(30m×0.25μm×250μm)
进样口:250℃
进样量:1μL
进样模式:不分流
载气流速:1.0ml/min
吹扫气流量:50ml/min at 0.75min
程序升温:初始温度60℃保持1min,20℃/min升至220℃保持1min,5℃/min升至280℃保持4min。
Aglient 7000D
离子源温度(EI源):250℃
MS1四级杆温度:180℃
MS2四级杆温度:180℃
猝灭气(He)流量:2.25ml/min
碰撞气(N2)流量:1.5 ml/min
传输线温度:280℃
溶剂延迟:5min
扫描方式:MRM扫描
![16种PAEsTIC图]()
1、16种PAEsTIC图
![母离子和定性、定量离子对]()
2、16种PAEs母离子和定性、定量离子对
![精密度]()
3、精密度
![线性方程及检出限]()
4、线性方程及检出限
本次研究项目已在《安徽预防医学杂志》2017年 第23卷 第3期发表