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主题：【已应助】蒸馏时遇到个很头疼的事。

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rr丿

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发表于：2017/09/13 08:17:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近蒸馏遇到一个很头疼的情况，烧瓶内的溶液在沸腾后不能持续沸腾，沸腾几秒后，就不沸了，隔一会又“砰”的一声炸一下又沸腾几秒钟，如此反复。
蒸馏氰化物时，甚至将导管和蛇形冷凝管的接口处喷开了。这现象不但影响蒸馏速度，还有一定的安全隐患，望老师们说说可能是什么原因导致的。

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2017/9/13 9:39:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你放沸石了么？干蒸啊？这样很容易爆沸的，非常危险，加了沸石就会好很多。如果加了那就有可能是电压不稳，看看线路吧

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2017/9/13 12:11:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:你放沸石了么？干蒸啊？这样很容易爆沸的，非常危险，加了沸石就会好很多。如果加了那就有可能是电压不稳，看看线路吧

加了玻璃珠的，不是干蒸，蒸馏水样，开始以为是受热不均引起的，换成沙浴还是那样。很有可能是电压不稳引起的吗？

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2017/9/14 9:52:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rr丿(v3251800) 发表:
加了玻璃珠的，不是干蒸，蒸馏水样，开始以为是受热不均引起的，换成沙浴还是那样。很有可能是电压不稳引起的吗？

如果试剂浓度啥的都没问题的话，就是电路不稳，导致受热不均匀

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2017/9/16 19:01:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 如果试剂浓度啥的都没问题的话，就是电路不稳，导致受热不均匀

估计也是电路不稳，昨天同事又蒸了，同样又没有爆沸了。。。

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2017/9/16 21:09:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先电炉温度不能忽高忽低，比重大的废水样建议采用智能蒸馏器；其次蒸馏过程尽可能摇摇蒸馏瓶，这样可以减少和破解爆沸。

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2017/9/17 23:02:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下次把玻璃珠放在水泥地面上用鞋底搓一遍，冲洗干净后再用，就不爆沸了。

这就是爆沸，玻璃珠表面太光滑，不能产生微沸中心了。
如果是新蒸馏瓶，加一把石英砂于瓶低摇几分钟，把瓶底稍微刮花点，再用沸石或玻璃珠，防爆沸效果就好了。

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2017/9/17 23:04:45 Last edit by qugd

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2017/9/20 10:16:07 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
首先电炉温度不能忽高忽低，比重大的废水样建议采用智能蒸馏器；其次蒸馏过程尽可能摇摇蒸馏瓶，这样可以减少和破解爆沸。

实验室就用的一把的万用电炉，瓶内液体沸腾后就没有调过旋钮了。智能蒸馏器后面再申请买吧。

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2017/9/20 10:19:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 patriot(qugd) 发表:
下次把玻璃珠放在水泥地面上用鞋底搓一遍，冲洗干净后再用，就不爆沸了。

这就是爆沸，玻璃珠表面太光滑，不能产生微沸中心了。
如果是新蒸馏瓶，加一把石英砂于瓶低摇几分钟，把瓶底稍微刮花点，再用沸石或玻璃珠，防爆沸效果就好了。

蒸馏瓶确实是新的，可以把玻璃珠磨粗糙啊，下次蒸馏的时候试试，谢谢。

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老兵

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2017/9/20 11:11:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要是有电磁搅拌功能的蒸馏装置就不会爆沸了。

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2017/9/20 17:46:22 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
要是有电磁搅拌功能的蒸馏装置就不会爆沸了。

听起来这个装置好高端，其它的蒸馏项目都还好，氰化物那个是真吓人，把导管和蛇形冷凝管的连接处都冲开了。一个师兄说可能是冷凝效果不好，造成蒸馏瓶内气压升高（实验室在高原，沸点是85℃左右），以至于沸点变高，达到新沸点温度后爆沸一下，将瓶内气体冲出，沸点又变低了。但是这样好像有点说不通，新沸点肯定高于原沸点，那么温度是一直高于原沸点的，应该一直沸腾，而不是爆沸啊。。。。

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