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穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量
摘要:用溶剂甲苯通过穿孔萃取,把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来,在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据,也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。
关键词:穿孔萃取,紫外可见分光光度法,刨花板,游离甲醛
引言
刨花板(Particle board)又叫蔗渣板,由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料,施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板,又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。
因为刨花板结构比较均匀,加工性能好,可以根据需要加工成大幅面的板材,是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥,可以直接使用,吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点,因为边缘粗糙,容易吸湿,所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中,一般会使用甲醛基胶粘剂,因此其成品会或多或少地释放游离甲醛,当游离甲醛含量超过一定限制时,会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热,通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长412nm处,通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度,计算样品中甲醛的含量。
1. 1仪器设备
穿孔萃取仪
套式恒温器(可调温50-300°C)
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电子天平(ML503T/02,梅特勒-托利多感量 0.01g),
电子天平(XSE204,梅特勒-托利多感量0.1mg )
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水银温度计(温度范围0~300°C)
鼓风干燥箱(DHG-9245A,上海一恒)
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恒温震荡水浴锅(HWS-28,上海一恒)
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分光光度计(Cary60,美国安捷伦科技,配10mm比色皿)
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1.2 玻璃器皿
单标线移液管1mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL;
量筒,10mL,50mL,100mL,500mL;
白色容量瓶,100mL,1000mL,2000mL;
带塞三角瓶,50mL,100mL;
带塞比色管,50mL;
烧杯,100mL,250mL,500mL,1000mL;
棕色容量瓶1000mL。
1.3 试剂
甲苯,乙酰丙酮,乙酸铵均为分析纯;
甲醛标准溶液(1000mg/L,介质H2O,采购于坛墨质检标准物质中心)
乙酰丙酮溶液(0.4% V/V):用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。
乙酸铵溶液(20% Wt):用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。
2. 实验部分
2.1 样品平衡处理
样品放置温度(20±1)°C,相对湿度60%条件下放置48h。
2.2 样品尺寸 25mmx25mm,
2.3 穿孔萃取
2.3.1 组装好穿孔萃取装置,称取100g样品,加到1000mL圆底烧瓶中,加入600mL甲苯;另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水,检查确保各个接口不漏气。
2.3.2 打开冷却水开关,调节好加热功率进行加热,萃取2小时;萃取结束时移开加热器,使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞,加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中,再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次,洗液合并至2000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。随样做空白,加标质控样。
2.4 甲醛浓度测定
量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中,摇匀,放在(60±1)°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟,避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液,调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A
0。
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2.5标准工作曲线
将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液,然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL,按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析,根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。
2.6结果表示
C=(As-A0)xFx2000x(100+H)/m;
其中:C——每100g样品还有甲醛,mg/100g;
As——萃取液的吸光度;
A0——空白液的吸光度;
F——标准工作曲线的斜率,mg/mL;
H——样品含水率,%
M——样品质量,g
3.实际样品测试结果与(9-11)L干燥器法结果比较
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4.结果讨论
3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大,必须进行刨花板样品含水率的测定。
3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温,附件温度不能超过40°C,穿孔器附件水位不能太高,防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶,导致结果偏低。
3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气,需重新实验。
3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道,对环境造成污染。
5.参考资料:
GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法.
18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.