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主题：【第十届原创】 用HORIBALB-550激光力度分布仪测试硫化胶中炭黑粒径

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发表于：2017/09/27 15:43:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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一、从硫化胶中提取炭黑。
首先将硫化胶在高纯氮气保护下进行裂解，裂解温度是650℃为宜。之后将裂解后的残余物转移至铂金坩埚内，将样品加入适量氢氟酸。加入氢氟酸的目的是去除裂解残留物中二氧化硅，如果硫化胶中不含有二氧化硅，就将裂解后残余物转移至烧杯中，加入1：1的盐酸，目的是去除样品中的氧化锌。电炉上保持微沸5分钟，取下冷却。用定量滤纸过滤，过滤后将滤纸以及裂解残余物放入125℃烘箱内烘干备用。
二、制备炭黑悬浊液
准确称取烘干后的裂解残余物0.0050g于玛瑙研钵中，加入0.5毫升的分散剂，以每分钟200圈的速度，研磨30分钟。之后用玻璃滴管移取玛瑙研钵中的混合液于50毫升容量瓶中定容，摇匀。尽快用HORIBALB-550激光粒度分布仪进行测试。
三、测试
如果样品悬浊液静置于容量瓶中超过20分钟，那么要先将盛有悬浊液的容量瓶置于超声波清洗器中震荡20分钟，保持超声温度为25℃，超声频率为100赫兹。将HORIBALB-550激光粒度分布仪的折射率设定为炭黑，并且保持吸收池的温度为25℃。用玻璃滴管移取炭黑悬浊液于吸收池中，让悬浊液缓缓沿着吸收池的池壁缓缓流入，避免产生气泡。
四、记录测试结果与数据筛选
每个样品平行测试5次，得到平均粒径、中值粒径、标准偏差。标准偏差大于平均标准偏差7 %的数据为不合格数据要舍去。最后算出合格数据的平均粒度，平均中值，平均标准偏差。粒径测试结果如图1。
附件：
硫化胶中得的炭黑.docx
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2022/8/14 14:57:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的很好，很详细。LB-550停产很久了，HORIBA动态光散射纳米粒度仪最新型号是SZ-100，可以考虑买个。
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