主题:【求助】用热脱附-GC-MS 做TVOC标线 线性浓度往下掉

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      大家好,最近在用新买没多久的 markers的 TD100XR热脱附+安捷伦7980+5977做 TVOC 。 标线点浓度是0.05 ,  0.1 , 0.5  , 1  ,2 微克 但是做到0.5个微克的时候线性已经在往下掉了,(以前用 PE的热脱附加GC做的时候线性做到2微克一点没问题),所以不太清楚是什么原因造成的
  说下标线的大概数值    (甲苯)        含量(微克)    峰面积
                                                              0                  900000
                                                          0.05              18000000
                                                            0.1                36000000
                                                            0.5                160000000
                                                            1                300000000
                                                            2                500000000
第一个0.05微克的点 就有1800W 的响应是不是夸张了一点?而且从第三个浓度点0.5微克开始峰型就拖尾了,大致判断是色谱柱过载吗?? 感觉和响应值太大是不是有关系?能不能把MS的 响应值调小?有没有遇到过类似情况的大佬?
该帖子作者被版主 symmacros3积分, 2经验,加分理由:发帖,详细
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感觉有点过载,有没有分流?或其它参数可以调整?
夜舟
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应该是过载了,可以减少进样量或者手动调谐。我用PE的气质voc经常出现某组分高浓度过载呈现为开口在右边的抛物线;有些组分却又响应特别低。PE的气质响应在900-1000万之后就趋于平缓,比安捷伦的低很多。不知道各位老师有没有遇到这种情况?
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:感觉有点过载,有没有分流?或其它参数可以调整?
用的60m  0.32 db-1ms的柱子 柱流量1.3ml/min  分流比已经调到40了,这点分流比感觉完全不够,他0.5微克浓度已经掉的话可能0.3微克已经是它的极限。如果想做到5个微克,分流比预估要比现在设置的再小10倍以上,现在总流量56,理论要至少到500ml/min 这个载气消耗太大了,不可行。
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线性是按照以前在热脱附+gc上的浓度做的,因为买的是tvoc混标标液,它5个浓度梯度,0.05mg/ml  0.1  0.5 1 2mg/ml 我每个点各打1微升进tenax管
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
浓度太高是否超过线性范围了

线性是按照以前在热脱附+gc上的浓度做的,因为买的是tvoc混标标液,它5个浓度梯度,0.05mg/ml  0.1mg/ml  0.5 mg/ml 1mg/ml 2mg/ml 我每个点各打1微升进tenax管
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
感觉有点过载,有没有分流?或其它参数可以调整?
老师我现在想法是调低EM 电压,您觉得是否可行?最低能调到多少?最好响应值能比现在低50倍。谢谢!
wazcq
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
GCMS做TVOC有国标吗?FID是有国标的 线性范围宽
我们用的就是FID的方法,只是检测器换了MS
symmacros
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把标准样品打入的浓度或量在降低一下。Ms的线性范围小,SIM的灵敏度高。
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