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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:我走了针正己烷空白溶剂没有出峰；然后对买的AR级丁醇上样分析谱图显示有丁酸丁酯，但是和用标品做的丁酸丁酯保留时间有0.2s的差异，可以确定是丁醇试剂里面含有丁酸丁酯？为什么丁醇纯度大于99.5%会有丁酸丁酯？
楼主，根据你的描述，丁酸的来源无非三个地方：1、来源于你使用的试剂及其它原料；2、来源于你使用的各种器皿；3、来源于仪器本身。对于上述三种来源，最容易调查的就是第三种，仪器来源。建议楼主使用仪器进空针，连续多进几针，看是否有出峰，如果没有出峰，那说明仪器正常，没有污染，如果有出峰，那先解决仪器污染问题，比如维护进样口，更换隔垫，衬管，老化色谱柱，老化检测器等等操作。调查完仪器问题后再去调查试剂原料以及器皿，楼主可以购买丁酸的标准品用来定性，丁酸可以使用气相色谱，液相色谱，还有比色法进行验证测定。至于用什么办法去除丁酸，首先要确定丁酸的来源才能作进一步分析。
原文由 Ins_5148fa55(Ins_5148fa55) 发表: 我走了针正己烷空白溶剂没有出峰；然后对买的AR级丁醇上样分析谱图显示有丁酸丁酯，但是和用标品做的丁酸丁酯保留时间有0.2s的差异，可以确定是丁醇试剂里面含有丁酸丁酯？为什么丁醇纯度大于99.5%会有丁酸丁酯？因为厂家生产的丁醇其原料来源有些是溶剂回收，就是用过的溶剂再进行精馏提纯，主成分是达到99.5%了，但是有些杂质依然在里面，对大多数实验室使用都不影响，而你刚好要测的物质溶剂里面有杂质。不知道楼主使用的是何种品牌，我们合成买的试剂一般都是ThermoFisher，还有Adamas这些品牌。
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