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主题：【讨论】气相顶空进样品溶液配制

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xkcpu
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发表于：2017/12/07 15:33:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样检测溶剂残留很多年了，对溶液配制一直习以为常。今天碰到问题了：我配制样品一般直接将样品称入顶空瓶，然后用移液管移取溶剂把样品溶解，一些称量时挂在顶空瓶内壁上的样品我会在加溶剂时一并冲入顶空瓶瓶底使溶解。现在有不同意见是“直接接入溶剂就行，不应该把内壁上的样品冲下去”。想问下，这两种操作到底哪个才正确。
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2017/12/7 16:09:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接接入溶剂就行呀，业余人士，仅供参考，不过 我公司有工程师，可以提供咨询
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北京京科瑞达
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2017/12/7 16:10:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
01060777189  这个是我的办公室电话
欢迎咨询！
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senke
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2017/12/8 8:40:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是配置标液吗？如果配置标液应该全部溶解，不溶解的话，相当于称量量变小了。
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xiaogumd11
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2017/12/8 9:49:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，可以轻轻晃动一下，如果有挂壁，是可能洗到溶剂中的，要不然就是自动析出，或结晶？
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xkcpu
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2017/12/8 16:11:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的疑问是样品溶液的配制，不是对照品溶液 。因为样品是固体粉末，称量至顶空瓶时不可避免会有少部分粘在瓶内壁上。所以我一般就用规定的体积溶剂将这些粘在壁上的样品全部冲下去。而有同事认为我这个操作不需要，只要把溶剂加入瓶中就好，不需要考虑壁上的样品，因为溶剂加热后的蒸汽会溶解它们。
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戎马一生为家国
v3332275
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2017/12/8 19:09:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说不上来道理，认为不冲也没错
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m3256093
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2017/12/9 14:45:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为应该将壁上的残留溶解了，不然的话实际含量会偏小。顶空瓶轻微摇荡就会溶解的
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zyl3367898
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2017/12/9 22:07:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入溶剂应该混匀，这样不冲下去也行。
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安平
byron1111
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2017/12/10 10:35:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体什么样品？
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安平
byron1111
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2017/12/10 10:56:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验为准。

但用顶空瓶配制样品，一般不妥
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