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主题：【求助】三聚氰胺高效液相色谱法检测，回收率问题

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zcyzzzm
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发表于：2017/12/19 18:30:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GBT 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中
a、浓度43.2标液--------------------------------------直接上机检测------峰面积：384万-----------稀释倍数：1
b、奶酪样品2g，加10g海沙--------------------------完整检测-----------峰面积：0---------------稀释倍数：5
c、奶酪样品2g，加浓度43.2标液1ml，加10g海沙----完整检测----------峰面积：28.3万----------稀释倍数：5
d、浓度43.2标液1ml，加10g海沙---------------------完整检测----------峰面积：42.7万----------稀释倍数：5
e、浓度43.2标液1ml----------------------------------直接用1%三氯乙酸定容到25ml，然后吸取5ml，加水5ml，再进行3.4.2进行净化操作--------峰面积：57.0万----------稀释倍数：5
这样如果直接按照标液计算回收率的话分别为：
c：28.3*5/384=36.8%
d：42.7*5/384=55.6%
e：57.0*5/384=74.2%
请问为什么回收率这么低啊，你们的回收率是多少啊？
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zcyzzzm
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2017/12/20 10:45:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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hujiangtao
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2017/12/20 10:54:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奶粉没问题，别的没做过
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夏天的雪
bingwang228
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2017/12/20 11:48:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用标样过柱，看柱子的回收率，然后再考察提取效率。做个8/90应该没有问题的。
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夏天的雪
bingwang228
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2017/12/20 11:50:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看您的实验，可能是提取有问题，标样用海砂与三氯乙酸差别这么大，而且样品用海砂处理后的值也很小
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药石无医jz
Ins_cde3b7aa
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2017/12/26 10:09:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（步骤：奶粉，称取2g（精确至0.01g）试样于50ml具塞离心管中，加入15ml三氯乙酸和5ml乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，再用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混匀后做待净化液。
净化：将待净化液转移至固相萃取柱中，依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，抽至近干后，用6ml氨化甲醇溶液洗脱，流速不超过1ml/min，洗脱液于50℃下用氮气吹干，用1ml流动相定容，漩涡混合1min过微孔滤膜。）这是我做奶粉的步骤，回收率还可以
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m3315444
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2018/1/4 14:00:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的怎么总是75％
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liaolin418
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2018/1/9 16:41:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ可以试试这种方法，不过你要有一根强阳离子的柱子
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Insm_d910c416
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2018/1/15 23:29:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由药石无医jz(Ins_cde3b7aa)发表:（步骤：奶粉，称取2g（精确至0.01g）试样于50ml具塞离心管中，加入15ml三氯乙酸和5ml乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，再用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混匀后做待净化液。
净化：将待净化液转移至固相萃取柱中，依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，抽至近干后，用6ml氨化甲醇溶液洗脱，流速不超过1ml/min，洗脱液于50℃下用氮气吹干，用1ml流动相定容，漩涡混合1min过微孔滤膜。）这是我做奶粉的步骤，回收率还可以
你好，请问一下按照您这样做法，最后计算公式怎么计算呢，是上级检测浓度乘以50再乘以5除以称样量吗
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zengzhengce163
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2018/1/16 7:01:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是太低了
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夏天的雪
bingwang228
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2018/1/16 11:40:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3315444(m3315444) 发表:
我的怎么总是75％
回收率不一定要100%，有个稳定值也可以，如果要提高回收率，先得找到损失的原因
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