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主题：【求助】ELSD有毛刺峰。

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发表于：2011/11/14 17:18:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按药典方法做妥布霉素（三部 364页），大浓度时主峰后面有毛刺峰。各位帮忙分析下是什么原因？

0.2mol/l三氟乙酸溶液，流速0.4ml/min，70度，载气气压3.5bar。小浓度时没有毛刺，浓度为4mg/ml检测有关物质时出现毛刺峰。
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2011/11/14 18:19:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单走流动相有没有毛刺峰？
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石头底下的蛐蛐
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2011/11/14 21:43:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还是把方法写出来吧，这样更方便大家帮助你。我没有药典三部，所以没有办法帮你写出来。
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2011/11/15 10:04:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
单走流动相有没有毛刺峰？

单走流动相没有毛刺峰
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2011/11/15 10:17:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 石头底下的蛐蛐(shitoudixiadequ) 发表:
楼主还是把方法写出来吧，这样更方便大家帮助你。我没有药典三部，所以没有办法帮你写出来。


0.2mol/l三氟乙酸溶液，流速0.4ml/min，70度，载气气压3.5bar。小浓度时没有毛刺，浓度为4mg/ml检测有关物质时出现毛刺峰。
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fff75
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2011/11/15 10:56:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太大，雾化不彻底的情况下会出现毛刺。
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2011/11/15 11:02:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fff75(fff75) 发表:
浓度太大，雾化不彻底的情况下会出现毛刺。


试过100度，气压4.0bar，仍然有，给气大了毛刺反而越大。
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tww_cdda
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2011/11/15 14:51:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主用的是什么型号的ELSD，如果不用分流模式的话，你的漂移管温度可能太低了，文献报道流动相为1%三氟醋酸水溶液-甲醇（90∶10），有机相小，水相大，温度应该为108。建议用较高的温度，或用分流模式试一下。
供参考。
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zhaohua8011
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2011/11/15 14:54:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是流动相有问题！
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