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主题：【求助】克拉霉素中未知杂质的结构确定

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qingtian1210
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发表于：2010/01/27 22:34:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位工艺生产出来的克拉霉素在主峰的相对保留时间0.84处出现了一个超过0.1%的杂质，现在需要对其进行结构确证。

对这个未知杂质，我们了解的情况是，（一）这个杂质对EP/USP液相条件很是敏感的，主要体现在流动相的PH值上，EP/USP液相条件的缓冲液PH值是4.4，当我们把PH值调到4.0时，其他峰的保留时间基本没有变化，提前约0.2~0.3min，但是该杂质的保留时间提前约2min；当把PH调到5.0时，其他峰的保留时间也是基本不变，但是该杂质在主峰之后出峰了，大约延后了约4min。（二）将该杂质接出来做液质，最明显的离子峰是748.4，但是这个峰是不是分子离子峰不是很确定，继续对这个离子做多级液质，其主要碎片情况与克拉霉素一样。

EP/USP液相条件：
溶液A— 4.76 g磷酸二氢钾至1000ml水中，用磷酸） (l - 10) 或氢氧化钾(45% w/v) 调PH至4.4
溶液B— 乙腈.
Time (minutes)  Solution A (%)  Solution B (%) 
0        75        25
32      40        60
34      40        60
36      75        25
42      75        25
流速是1.1ml/min

然后我们根据748.4的离子峰，以及工艺，推测了几个可能的杂质，希望大家帮我看看，哪个可能，或者是不是还有其他的可能呢？






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2010/1/28 8:04:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该物质可能是碱性物质，无法确定分子离子峰很难确定物质结构。
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qingtian1210
qingtian1210
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2010/1/28 9:11:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个推测的杂质未画上！
Clarithromycin.doc
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Last edit by qingtian1210
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