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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】关于原子荧光砷盲样考核的问题

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Insm_0d04b9c7
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发表于：2018/05/09 19:20:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问问各位大神，原子荧光标准曲线各个浓度的荧光强度值是不是稳定的啊，我做曲线，浓度10微克毎升的那个点有时候荧光强度是2700，有时候是1700，想知道这样是否正常，以及造成这样的原因是什么呢？
还有今天做了一个盲样，曲线校核了两个点都没问题，之后做样的时候却相差很大，今天做曲线的时候发现浓度10微克的荧光强度也只有1700，和这个有关系吗？
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2018/5/9 19:30:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想了一下，和付高压的设置可能有关系，之前设置的是280，今天是300，300的时候是1700，280的时候是2700，我明天打开仪器确认一下.
还有就是，曲线校准没问题，盲样稀释倍数没问题，但是盲样做出来好像和真值是呈了两倍的关系.有大神遇见过这种情况吗？
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月亮下的猫
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2018/5/9 20:20:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般而言，原子荧光仪器的荧光值随着灯电流/负高压增大而增高：我每次上机测必带标曲即先跑标曲再测样品。受各种因素影响，每次标曲的荧光值略有不同但相差不大。
该帖子作者被版主 skytoboo加 2积分， 2经验，加分理由：有道理
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Insm_0d04b9c7
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2018/5/9 20:40:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由月亮下的猫(v3196177)发表:一般而言，原子荧光仪器的荧光值随着灯电流/负高压增大而增高：我每次上机测必带标曲即先跑标曲再测样品。受各种因素影响，每次标曲的荧光值略有不同但相差不大。
工程师说除了付高压之外的条件我们都不要去改动，付高压我们一般是设置为280，但是300曲线校核的时候要准一点点，所以今天我设的300，但是10那个点荧光强度只有1700，之前280的时候有2700，我准备明天用两个付高压作曲线，看一下
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dsy8888
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2018/5/10 6:01:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的重现性也差，重复进样两次能差好几十荧光值
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skytoboo
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2018/5/10 10:06:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_0d04b9c7(Insm_0d04b9c7) 发表:
工程师说除了付高压之外的条件我们都不要去改动，付高压我们一般是设置为280，但是300曲线校核的时候要准一点点，所以今天我设的300，但是10那个点荧光强度只有1700，之前280的时候有2700，我准备明天用两个付高压作曲线，看一下


改动是可以的，你要了解每个参数的意义。负高压是可以调节的，比如说你灯用久了觉得能量不行了，提高负高压应急。或者提高灯电流都可以得到类似相同的效果
不过不要经常改动，因为相同时长，参数越大灯寿命越短。
1700是有点低了， 光强不一定仅仅是仪器问题，大多数是位置问题。动过灯头角度，动过燃烧炉位置都可能偏
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Insm_0d04b9c7
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2018/5/10 15:36:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由skytoboo(skytoboo)发表:
原文由 Insm_0d04b9c7(Insm_0d04b9c7) 发表:
工程师说除了付高压之外的条件我们都不要去改动，付高压我们一般是设置为280，但是300曲线校核的时候要准一点点，所以今天我设的300，但是10那个点荧光强度只有1700，之前280的时候有2700，我准备明天用两个付高压作曲线，看一下


改动是可以的，你要了解每个参数的意义。负高压是可以调节的，比如说你灯用久了觉得能量不行了，提高负高压应急。或者提高灯电流都可以得到类似相同的效果
不过不要经常改动，因为相同时长，参数越大灯寿命越短。
1700是有点低了， 光强不一定仅仅是仪器问题，大多数是位置问题。动过灯头角度，动过燃烧炉位置都可能偏
我想请教您，昨天我做曲线曲线很好，把曲线的某一个点当做样品去测结果也是对的，但是做质控样的时候浓度偏大很多，因为我们砷标液不是安培瓶，开封了快一年了，会不会是三价砷被氧化成了5价砷呢？
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huangza
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2018/5/11 8:12:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样是什么样品类型，处理过程有没有污染的情况
至于砷标准溶液，高浓度的储备液100ppm的有效期是6个月
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2018/5/11 9:16:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
质控样是什么样品类型，处理过程有没有污染的情况
至于砷标准溶液，高浓度的储备液100ppm的有效期是6个月
我们实验室砷标液是50ml规格的，不是安剖瓶，开封快一年了，但是四月份的曲线相同条件下10那个点原子荧光强度是3000多，前两天做就偏低很多了。
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lingyi509
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2018/5/24 10:02:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液应该现用现配，同一个标液放久了荧光强度会有影响
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Aspzz
yinapple
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2018/5/26 21:01:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要排除标液的问题，现用现配，保证标液没问题，如果吸光值就是发生变化了，可能仪器条件、仪器状态、环境条件、试剂等原因造成的。每次重做标准曲线
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