主题：【原创】一例原子荧光峰型不正常的解决方法

在进行原子荧光测定时，我们都知道正常的峰型是个馒头形。而由于各种原因，峰型会有所改变，变得不规则。下面介绍一例情况。
先看下面的峰型。

在测定时发现，不论样品含量多少，每个峰都是如上图所示，在真个峰的前面好像还有一个峰。经过实验发现，虽然峰型不好，但是测定曲线的线性很好，标样结果也很好。但是，总觉得肯定是仪器中某个地方出现问题。为了解决这个问题，我从以下几个方面进行了实验。
1、将读数延时该为0，读数时间延长。但是峰型仍然没有多少改善。
2、调整载气流量。从图形看，似乎是反应生成的氢化物没有被完全的吹入原子化器，所以提高载气流量。提高载气流量后，发现峰型确实变好，见下图。

从图上看，峰型变完整了，但是感觉对称性不好。而且在后来的实验中发现，有时候载气流量很大了，峰型改变也不好。而且，总觉得没有找到问题的实质。
3、调整泵速和运行时间。仔细观察测定过程，发现两个问题。一是发现当吸液针吸完样品后，在停泵时仍会有一些溶液进入到一级气液分离器。二是发现一级气液分离器中的液体总是排不干净，总有积液。后来在测试中发现，反应器和一次气液分离器直接的连接管理非常长(开始就觉得这个管子很别扭，很长），当蠕动泵停止后，管路中仍有一部分溶液，在载气的推动下进入一次气液分离器。另外，在测试的样品中加入染料，观察样品溶液的进样量，发现在进样时，样品溶液的进样量过大，进样针还未吸载流就已经有大量的样品溶液进入一次气液分离器了。正常条件下样品应能充满样品管即可，只允许有少量样品进入一次气液分离器，也就是说进样量不能超过样品管容量过多。根据上面的情况，我调节了蠕动泵的压块松紧度，按照论坛上一个前辈说的那样，当蠕动泵停止时，样品管口的液滴不滴下为准。同时调节了泵的转速和运行时间（进样时泵运行时间从10s缩短到7s，泵速从100r/m缩短到70r/m），严格控制进样量。再进行测试，峰型如下。

从图上看峰型正常了，同时因为进样量减少了，气液分离器中的积液情况也解决了，意外收获是硼氢化钾和样品用量省了。但是测定时需要将读数时间从10s延长到13s。
虽然峰型正常了，但是我觉得还有几个问题没有搞清楚，需要实验。
1、以前那种情况和调整后比较，在检出限方面有没有变化，测定结果有没有不同。
2、在整理以前的数据时发现，按照以前的条件进行测量时，使用峰面积定量的结果总是高于峰高定量的结果，不知道是不是与峰型不好有关。
请专家网友指正。