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主题：【求助】汞砷测定结果漂移大

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别枝惊鹊
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发表于：2024/06/07 14:55:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新接手了原子荧光项目，仪器是海光的8530，主要在测量汞砷硒，偶尔也会测锑。交接的同事反应，汞砷硒结果都漂移很大，按要求消解无明显改善，请问消解的药试剂都起什么作用，哪些步骤需要特别注意？排除消解原因后，仍然出现漂移现象，可以从哪几方面进行改进，这背后的原理是什么？麻烦各位大佬帮帮我，提前谢谢各位的答疑解惑，下面是常用的几个消解方案，以供参考。
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2024/6/7 22:53:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新接手了原子荧光项目，仪器是海光的8530，主要在测量汞砷硒，偶尔也会测锑。交接的同事反应，汞砷硒结果都漂移很大，按要求消解无明显改善，请问消解的药试剂都起什么作用，哪些步骤需要特别注意？
楼主是水和土前处理放在一张表格了，上面水质样品消解下面土壤消解，水质消解加的药剂起的作用一是使待测元素处于高价态易于测定，二是消除水中悬浮物和有机物干扰；土壤消解除了上述目的外还使土壤样品转化成可以测定的液态，主要用到的是药剂的酸性和氧化性
排除消解原因后，仍然出现漂移现象，可以从哪几方面进行改进，这背后的原理是什么？
楼主考虑以下几方面：
1、仪器充分预热，保证仪器稳定；
2、元素灯能量足够；
3、仪器条件合适；
4、空白能满足要求，一般是小于方法检出限，主要从纯水、试剂、环境条件等方面解决
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2024/6/8 8:24:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解过程中需要注意的步骤：确保使用纯净的试剂和去离子水，避免污染。 严格控制消解条件，如温度、时间和酸的浓度。 使用适当的安全措施，特别是处理强酸时。
排除消解原因后的漂移现象措施：原子化器清洁，控制实验室的温度和湿度，减少环境变化对测量结果的影响
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wangjunyu
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2024/6/9 7:42:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、遇到这个问题首先是区别是仪器的状态问题还是前处理的问题。
2、判断是否是仪器问题，可以从仪器测试标准曲线的线性、强度值和重现性等方面来判断，如果仪器在测试标准曲线的各项情况都很好，那就可以排除了仪器问题，如果测试效果不好，新人接手最好请工程师进行培训一下。
3、如果仪器效果好，测样效果不好，那你需要考虑标准曲线配置的点是否会偏高或者偏低，处理的样品是否会被污染。
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