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主题：【求助】液相氨基甲酸酯

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发表于：2018/06/19 17:28:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我第一次做氨基甲酸酯方面。用液相荧光柱后衍生做氨基甲酸酯，不出峰，是因为衍生的问题吗？衍生试剂是0.05mol/l氢氧化钠和opa。这台仪器的柱后衍生装置差不多有半年多没用了。梯度洗脱程序试过761标准上的和其他帖子里看到的洗脱程序，都没用。波长330.465。用的是wsters e2695仪器。下面传图

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2018/6/19 17:31:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是图谱，一点都没有。标液都是最近才购买的[img][/img]
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夏天的雪
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2018/6/21 9:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是衍生的问题，衍生不成功就不能出峰，图看不见，可以用附件的形式上传
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2018/6/21 13:24:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是图谱，附件
附件：
微信图片_20180621132540.rar
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2018/6/21 13:26:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生的所有操作都是跟着761标准上做的。今天做了黄曲霉B1的衍生，衍生成功了，虽然峰型不太好。标液浓度是100ppb，就是想不通是衍生的哪里出了问题。请指教
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2018/6/21 13:36:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生试剂中OPA是买的，氢氧化钠是自己配的
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2018/6/21 13:39:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:估计是衍生的问题，衍生不成功就不能出峰，图看不见，可以用附件的形式上传
你好，图谱已经更新，麻烦你看一下。
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2018/6/21 13:47:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6a2e7e50(Insm_6a2e7e50) 发表:
衍生的所有操作都是跟着761标准上做的。今天做了黄曲霉B1的衍生，衍生成功了，虽然峰型不太好。标液浓度是100ppb，就是想不通是衍生的哪里出了问题。请指教


761要2种衍生试剂，水解温度高些；黄曲霉的衍生条件也不一样。
附件好像解压不了，没法验证。重传一个吧。
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2018/6/21 14:49:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是两张图谱，一张是昨天做的，下面一张是今天做的，今天做的那张稍微有一点点峰的样子。
附件：
222.docx
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2018/6/21 14:49:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都验证不了，没法传啊
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2018/6/21 14:52:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
761要2种衍生试剂，水解温度高些；黄曲霉的衍生条件也不一样。
附件好像解压不了，没法验证。重传一个吧。
重传了也不行。衍生试剂是两个，包括OPA试剂和0.05mol/L氢氧化钠。洗脱程序是按着761标准上的。举黄曲霉的例子是想说柱后衍生装置应该没问题，能用。
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