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水质 悬浮物的测定 重量法
国联质检:张福霞
1 方法概述
本方法依据GB11901-89。不可滤残渣(悬浮物)是指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物。用0.45μm滤膜过滤水样,经103~105℃烘干至恒重的物质。
2 仪器
2.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。
2.2CN-CA滤膜,孔径0.45μm、直径60mm。
2.3吸滤瓶、真空泵。
2.4无齿扁嘴镊子。
3 试剂
全玻璃或同等纯度的水
4 采样及样品贮存
4.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
4.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
5 测定步骤
5.1 滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将
恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以
蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
5.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL
蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原
恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
6 计算 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
C=(A—B)×10
6/V
式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;
B——滤膜+称量瓶重量,g;
V——试样体积,mL。
7 方法精密度
利用重量法,测定某企业总排污口悬浮物的含量4次,方法精密度见表下:
重量法测水中悬浮物的方法精密度
平行样编号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
测定结果(mg/L) | 111 | 113 | 110 | 108 |
平均值 | 110.5 |
SD | 2.08 |
RSD | 1.9% |
8 总结
采用重量法测水中悬浮物,标准偏差为2.08,相对标准偏差为1.9%。
9 注意事项
9.1漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去。
9.2 贮存水样时不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、
液相间的分配平衡。
9.3 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时可增大试样体积。