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硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法
环境室:陶珂娟
一、方法概述
硫酸根离子与铬酸钡作用,产生黄色铬酸根离子,根据黄色颜色深浅比色测定。
本方法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析。
二、仪器和试剂
1. 仪器及设备
1.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒
1.2 烟尘测试器:TH-150C型
1.3 7200型可见光分光光度计
2. 试剂
2.1氯化钙-氨溶液:称取1.85g氯化钙,溶于500ml氨水中
2.2酸性铬酸钡悬浊液;:称取25g铬酸钡于100ml乙酸及100ml1盐酸混合,得悬浊液。贮存于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸标准液:称取1. 777g硫酸钾溶解于水,移入1000ml容量瓶中,此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释至10倍成1ml相当于0.1mg硫酸标准溶液。
三、操作
3.1工作曲线绘制
取硫酸标准溶液,配制成不同浓度的溶液,按3.2.3分析操作方法,在紫外可见分光光度计上,波长370nm处,用1cm比色皿测吸光度,以吸光度为纵坐标,以硫酸含量数为横坐标,做工作曲线。
编号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
标准溶液(ml) | 0 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 |
水(ml) | 10.0 | 9.5 | 9.0 | 8.0 | 7.0 | 6.0 | 5.0 | 4.0 |
硫酸含量,ug | 0 | 50 | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 | 600 |
吸光度,A | 0.017 | 0.103 | 0.210 | 0.411 | 0.593 | 0.793 | 1.016 | 1.167 |
减去空白后的吸光度,A | 0 | 0.086 | 0.193 | 0.394 | 0.576 | 0.776 | 0.999 | 1.150 |
校准曲线:r=0.9996。
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3.2分析
3.2.1取出采样滤筒,放置于500ml三角瓶中,加100ml蒸馏水,瓶口上方以玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30min后取下。放至室温,将浸出液过滤,移入1000ml容量瓶中,用水多次洗涤残渣,最后用水稀释至标线,混匀,此溶液为样品溶液。
3.2.2从样品溶液取样分析时,应根据酸的含量不同进行稀释。
3.2.3加铬酸钡悬浮液5ml,充分摇荡3-5min,再加氯化钙-氨溶液1ml混合后再加95%乙醇10ml,摇动1min,冷却至室温后,过滤,取滤液放于1cm比色皿中,在紫外可见分光光度计,波长370nm下进行比色。
3.2.4取空白采样滤筒按3.2.1和3.2.2同样操作,作为空白液。
四、计算
4.1按式1计算样品的硫酸雾含量
硫酸雾(H2SO4,mg/m3)![]()
4.2按下式计算标准状态下的干采气体积
六、方法检出限
1、空白值测定结果:
编 号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
测定结果,A | 0.017 | 0.015 | 0.018 | 0.016 | 0.017 | 0.016 | 0.017 |
平均值 | 0.017 |
标准偏差 | 0.001 |
2检测限计算及结果表
计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99)
参数 | S | f | t | MDL |
计算结果 | 0.001 | 6 | 3.143 | 0.003 |
检出限 | 0.059 mg/m3 |
本方法在采样体积50L时,检出限为0.059 mg/m
3。
七,数据计算
对3组样,计算结果如下:
编号 | 1 | 2 | 3 |
采样体积,L | 50 | 50 | 50 |
样品加入量,ml | 1 |
吸光度 | 0.097 | 0.097 | 0.098 |
对应的质量,ug | 50 | 49.8 | 50.3 |
样品的硫酸雾含量,mg/m3 | 49.95 | 49.95 | 50.45 |
平均值,mg/m3 | 50.12 |
标准偏差 | 0.91 |
相对偏差 | 1.8% |
八、总结
本方法在采样体积50L时,检出限为0.059 mg/m
3。本法所测样品的硫酸雾含量为50.03 mg/m
3,满足四版书《空气和废气监测分析方法》中对硫酸雾测定所给出的范围:5-120 mg/m
3的要求。本法标准偏差为0.91,相对偏差为1.8%。
因此,此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于硫酸雾含量的测定。