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主题：【第十一届原创】纯牛奶中维生素B6检测条件的优化

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哈罗德战队发表于：2018/08/31 12:27:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2888412原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
在检测纯牛奶中维生素B6时，依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6，仪器条件中流动相为甲醇50ml，辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18，250mm*4.6mm,5μm，检测波长：激发波长293nm，发射波长395nm，流速：1.0ml/min，进样体积：10μl，柱温：30℃。检测图谱如下：

只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰，吡哆胺没有出峰，第一感觉就是分析时间短，样品没走完，于是将检测时间延长至45min时，吡哆胺仍无目标峰。
首先检查一下仪器方法的参数设置没有问题，然后重新处理了样品，再次上机，查看结果，还是不行。
难道是仪器的问题吗？于是换了个项目上机测试，出峰正常。然后又换回去，再次测试还是不出峰。哎，换个柱子试试吧。可是换完柱子依旧没有出峰。
最后只能拿到另一台仪器上机检测了，让人崩溃的是，没有出峰…
这下就比较头疼了，看来方法有点问题啊，需要改变一下。为了调试方便，决定将国标中给定的流动相中甲醇单独分开，流动相为A和B，A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1，B为纯甲醇。
上机测试，终于出峰了，但是峰型不是太好。不过没关系，出峰总比不出好。继续寻找合适的流动相比例，调整A和B的比例，反复测试，最终确定流动相比例为A:B=80：20，吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。

看来平时要多注意一下流动相这个问题了！
哈罗德科技团队
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夏天的雪
bingwang228
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2018/8/31 14:05:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准不太靠谱啊。楼主最后优化的条件是什么？最后一个谱图中，第三个峰的出峰时间离得有点远，是否可以考虑继续优化
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有水有渝
xky0230699
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2018/8/31 14:41:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机相应该还可以再提高一点，缩短分析时间，或者使用短柱
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2018/8/31 14:42:49 Last edit by xky0230699
小不董
doxw0323
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2018/9/2 10:22:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是楼主用的C18柱和标准中的柱子有区别？
有些标准还得结合实际调整才性。尽信标准不如无标准
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2018/9/2 10:28:21 Last edit by doxw0323
senke
lifen4607
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2018/9/2 11:19:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后调整里理论基础可以普及一下啊，优化流程也可以在详细一些。
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lijing320323
lijing320323
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2018/9/2 15:46:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/9/2 22:21:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是流动相有问题。
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Ins_354d5a95
Ins_354d5a95
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2021/10/27 16:12:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪里能查到这些物质之间的
作用原理
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