主题：【第十一届原创】【官人按】电感耦合等离子体光谱法测定银铜焊料中铜和锌元素含量

电感耦合等离子体光谱法测定银铜焊料中铜和锌元素含量

陈妮绒  彭戬  杨晓琴  王路

中国航发贵州红林动力控制科技有限公司

【摘要】本文利用先进的检测技术，解决银铜焊料HLAgCu30-25的检测难题。电感耦合等离子体发射光谱法测定焊料中铜和锌元素，所选择的元素的分析谱线依次为Zn：213.857nm；铜：327.393nm，方法的检出限分别是0.059mg/L和0.0097mg/L。方法应用于实样分析，使用控制样品检测结果确定试验方法的可靠性，两种元素的相关系数均达到0.999以上。ICP测定焊料HLAgCu30-25中的合金元素铜和锌，检测速度快，准确度高。
    关键词：银铜焊料    电感耦合等离子体光谱仪
前言
银铜焊料作为航空产品某重点型号焊接材料，应用于多个型号产品零件的焊接过程中，其中化学成分含量高低直接影响焊接性能，必须准确分析其含量。银铜焊料中需要测定的铜和锌含量均比较高，给检测带来很大难度，如果利用滴定法测定，需要的时间比较长，过程比较复杂，研究利用先进仪器电感耦合等离子体发射光谱仪快速测定焊料含量，需要我们深入研究的试验方法和操作过程。此项目的研究应用，为以后高含量焊料的检测工作奠定了试验理论基础。
1 试验部分
1.1仪器试剂
1.1.1 仪器
Optima 5300V电感耦合等离子体发射光谱仪
1.1.2 试剂（标准样品来自于环境保护部标准样品研究所和北钢院）
铜标准溶液：1000ppm；
锌标准溶液：1000ppm；
1.2 仪器工作条件
1.2.1发生器功率：1.3KW；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：0.2 L/min；载气流量：0.8 L/min；液提升量：1.5mL/min；冲洗时间30S；检测时间5S。
1.2.2元素分析波长的选择： Zn：213.857nm； Cu：327.393nm。
1.3 标准曲线的建立
1.3.1标准溶液的配制
30%的铜标液：吸取1mg/mL的铜标准溶液1mL，稀释到100mL容量瓶中，备用；
30%的锌标液：吸取1mg/mL的锌标准溶液1mL，稀释到100mL容量瓶中，备用；
1.3.2标准曲线的建立
在仪器分析界面“标准试样”中，对标准溶液进行分析，校准曲线如下图1。

图1 校准曲线显示图

1.4试验方法
1.4.1称取0.1g银铜焊料试样，用最终选用1+1的硝酸溶解试样，然后定容到100ml容量瓶中，摇匀，备用。
1.4.2在ICP上建立检测方法，按照顺序测定空白，标准样品，试验样品。
2 结果与讨论
2.1 样品处理方法的选择
焊料的溶解问题，因为此牌号的银铜焊料中含有银，不能用含有盐酸的混酸溶解，否则会生成氯化银沉淀，所以只能选用硝酸、或者硫酸溶解，反复试验溶解焊料，最终选用1+1的硝酸溶解试样。
2.2 分析谱线的选择
  此焊料中的铜锌元素的含量比较高，所以谱线的强度都比较大，线性关系也比较好，综合考虑，最终：铜元素选择327.393nm；锌元素选择213.857nm。

图2 银铜焊料谱线图

2.3 元素的检出限见表1

表1  元素的检出限

元素	检出限ppm		元素	检出限ppm
Cu	0.0097		Zn	0.059

2.4 方法的稳定性
  控制样品中铜和锌的含量均为25%，检测五次，检测情况如下：

表2 控制样品的测定值

元素	标准值%	测定值%	平均值%	RSD/%
铜	25.0	25.10，25.24，24.86，25.15，24.98	25.07	0.59
锌	25.0	25.02，25.21，24.78，24.86，25.14	25.00	0.73

2.5 样品分析
按照此试样方法对2批样品（17-5-22； 17-11-18）进行分析，平行测定6次，测试结果如表3。

表3 试样的测定值

编号	Cu（%）	Zn（%）
17-5-22	29.7	25.2
17-11-18	30.2	25.8

2.6结论
电感耦合等离子体发射光谱法是最近发展起来的一种用于痕量元素的测定方法，与其他方法比较，ICP具有检出限低，动态线性范围宽、谱线简单、基体干扰少、分析精密度高等优点，可进行多元素同时快速分析，能适应复杂体系的测定。ICP测定焊料HLAgCu30-25中的合金元素铜和锌，检测速度快，准确度高。此方法可以应用于银铜焊料测定铜和锌元素。
参考文献：
【1】  陈莉。黄丹，陈盛等 电感耦合等离子质谱法测定水溶性原料药中痕量的镍
理化检测-化学分册 2017年第53卷
【2】  王芳，魏丽娜等 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属矿石中的铌
理化检测-化学分册 2017年 第53卷
【3】  易文燕 ICP法测定钛合金中微量B  贵州航空学会材料理化测试专业委员会2009年论文集