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主题：【求助】生活饮用水中三氯乙醛的测定

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Insm_36f68ead

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发表于：2018/09/15 19:42:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当水中三氯乙醛的含量很低时，为什么加氢氧化钠的检测到含量比未加的还低，特别当含量小于0.001mg/L经常会出现类似情况？我取10ml水样于20ml顶空瓶中，加氢氧化钠为 40ul， 2.5mol/L,用PE气相+ecd测定，参数如下

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2018/9/15 20:40:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是水溶液做测定本底吗？做试剂空白没有？

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Insm_36f68ead

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2018/9/15 20:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:是水溶液做测定本底吗？做试剂空白没有？

空白能检出到峰，目前做到空白加氢氧化钠比不加的高居多这是正常的，但是测实际水样的时候会反着来，不合理论，原谅我是一个新手，水溶液做测定本底这个我没有理解

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2018/9/15 21:15:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个标准感觉就是有问题。。做三氯乙醛加碱是为了让其转化为三氯甲烷。但是水中尤其是自来水样中一般是含有三氯甲烷的，而三氯甲烷与碱也是可以反应的，产生甲醇。
这就可以解释加碱比不加碱反而要低了

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maii

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2018/9/15 21:35:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3楼说的对，如果醛的含量很低，而本身其里面的三氯甲烷含量高，加之仪器的波动，特别是低浓度时的波动，测出来变小也很正常。

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wazcq

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2018/9/15 21:48:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的检测限大于0.001mg/L

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xx_dxd_xx

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2018/9/15 22:52:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三氯乙醛比三氯甲烷低很多，有时候只有1%。三氯甲烷本底大的时候，稍微有一点测定误差就超过测定的量了

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yzguo

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2018/9/16 6:42:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

含量低时，误差就比较大

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dingshx

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2018/9/16 6:53:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2018/9/16 6:59:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzguo(yzguo) 发表:含量低时，误差就比较大

谢谢分享！那前辈有没有什么好的方法去控制这种误差？让加氢氧化钠比未加的含量测的高

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2018/9/16 7:24:12 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:三氯乙醛比三氯甲烷低很多，有时候只有1%。三氯甲烷本底大的时候，稍微有一点测定误差就超过测定的量了

谢谢分享，有没有什么好的方法可以在前处理时减少误差，使加氢氧化钠的含量比未加的高？

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