主题：【第十一届原创】【仪器故事】更换扩散泵泵液（油）

【仪器故事】更换扩散泵泵液（油）

现在气相色谱质谱仪的真空系统的高真空泵多采用分子涡轮泵，但仍有部分机器采用扩散泵，其价格相对分钟涡轮泵要便宜一些。在过去扩散泵多一些。特别是台式气质刚出来时候是使用扩散泵。早些时候曾经更换过扩散泵油。现和大家简单分享一下更换扩散泵油的过程（以HP5972A为例）。有些地方也记不是很清楚了，照片也缺失，请谅解。
一、扩散泵原理简介

图1. 扩散泵示意图

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扩散泵属于蒸汽喷射泵，利用动量传输原理输送气体。它的工作原理是，先通过前级泵抽获得初级真空，入口处被抽成真空系统，泵的底部是一个加热的炉盘，泵油加热到沸腾，泵油蒸汽在泵体中心的由同心圆筒状组成的泵心上升，由向下斜的喷口使得蒸汽向下喷射，动能就会传递给气体分子，使得气体分子向底部走，并被前级泵从排气口抽走。其中有部分上升到顶部的油蒸汽被上方的挡片和内壁冷凝流回到底部，再次被加热。所以扩散泵必须有冷却措施（风冷或水冷，5972A采用风冷）。
扩散泵通常使用聚苯醚的泵液（油），其相对分子量是446（C30H22O3）。其特征峰是446，如果返油就会在质谱图上面看到m/z446离子峰。
二、更换扩散泵泵油（泵液）

图2. 扩散泵的位置

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1. 按关机程序，首先vent放空质谱，关掉MS和GC电源，松开传送线端毛细管柱子放气放空（其它型号可以先打开放空阀放空）。注意：拔掉MS电源线，不仅仅是把MS和GC的电源开关关闭。

2. 拆去扩散泵出口和前级机械泵连接的管子。

3. 断开扩散泵电缆连线，移出外罩和扩散泵，用铝箔罩好扩散泵顶部。

图3. 扩散泵外形
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4 用GC柱箱60°C加热泵15分钟后，让泵油流入底部的油箱中，移开泵芯。

5. 倾倒出泵油。放点二氯甲烷润湿，用布檫干净。

6 更换全部泵油，5972泵油总量约18+-2ml，深度约12mm。5973推荐37ml。

(注：更换泵油时，请使用防腐手套和安全眼镜，避免与泵油接触。)
三、使用注意事项
1. 经常观察仪器真空状态，保证前级泵运转良好，提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准，否则泵就不能工作，并且泵油容易氧化，影响泵油的使用寿命。
2. 确保扩散泵有效进行冷却，否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔，可能会出现m/z446离子，干扰或影响质谱本底，造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作，扩散泵是否发热发烫。
3. 定期（每年一次）检查扩散泵油的深度量，颜色，状态。如有必要，需及时更换。
4. 尽量避免突然断电。如果突然停电，扩散泵无法尽快冷却，可能会返油造成质谱污染。最好使用UPS，避免突然断电。