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主题：【求助】液相进了一针饱和西咪替丁溶液，针还是系统有残留怎么办

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Insm_b2998d82
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发表于：2018/10/26 19:57:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进完饱和西咪替丁样品后，过一天做样未发现问题，一切正常。
过第二天做样一直到现在不管进空白还是对照或者其他样品都出现2000到3000的面积的不明峰，六针重复性不合格，主峰面积几十到几百到几千面积不等。
猜测进样针或系统里有西咪替丁结晶析出，残留在进样针或系统某处
问题处理:不接色谱柱，液相安捷伦1200系统用1.0流速60℃热水冲洗六个小时，压力为32bar,接着冷水半小时，异丙醇1.0流速冲洗2小时，压力快接近40了，接着甲醇冲洗2小时。进样针用80℃热水洗针，纯甲醇洗针。冲完后第二天进一针空白仍有西咪替丁主峰2000峰面积的峰。
猜测是不是结晶后西咪替丁结构发生变化，(西咪替丁易容于甲醇)，不溶于甲醇和异丙醇了。
是否将流速调0.2再用热水或甲醇冲洗，让它慢慢溶解冲洗？各位帮帮忙吧，好多天了至今未解决问题。
下面图谱是今天进的空白，空白为流动相。
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轶辰
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2018/10/26 20:10:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用周末继续冲洗系统
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Insm_b2998d82
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2018/10/26 20:17:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:利用周末继续冲洗系统
嗯嗯，有没有其它溶剂冲，或好的冲洗方法呢。
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dadgoh
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2018/10/26 20:54:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查一下西咪替丁不同良溶剂的溶解度表，找一个高溶解度溶剂冲洗液相系统。
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有水有渝
xky0230699
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2018/10/26 22:15:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是手动进样还是自动进样？
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2018/10/26 22:37:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:查一下西咪替丁不同良溶剂的溶解度表，找一个高溶解度溶剂冲洗液相系统。
在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶。
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2018/10/26 22:38:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:这是手动进样还是自动进样？
是自动进样
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dingshx
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2018/10/27 7:40:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下
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dadgoh
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2018/10/27 10:22:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b2998d82(Insm_b2998d82) 发表:
在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶。
卸掉色谱柱， 在稀盐酸流动相下小流量短时间冲洗系统，同时做进样动作数次，以清除残留样品。然后纯水洗至系统中性，改为甲醇冲洗。
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有水有渝
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2018/10/29 9:15:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b2998d82(Insm_b2998d82) 发表:
是自动进样
进几针空针看一下，如果没有峰就是进样针残留，把进样针多冲洗几次，如果有峰就是管路上的某一段污染了，如果有多余的仪器，把那个色谱柱换到其它仪器上看看色谱柱有没有残留。
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m3017777
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2018/10/30 16:39:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些药物残留比较严重的，有一次我做个新药，不知道残留厉害，用一星期色谱柱就坏了。后来每次做样都进一针空白看看，有残留的话就补进5针空白，洗干净后再换甲醇/水清洗。
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