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主题：【求助】液相梯度基线有台阶

浏览0 回复15 电梯直达
Insm_31543e23
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发表于：2018/11/05 17:07:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津液相20A，买的新的C18柱，测甲基丙烯酸苯乙烯酯，用纯甲醇洗脱时基线正常，用甲醇-水(甲醇从10％到90％)洗脱时，基线会出现台阶。因为我想测纯度，这样出来的峰的纯度积分出来很差。同样的东西和条件，我在别人那里用安捷伦的测，就没有台阶。想知道我这是哪里出了问题，反复试过多次都有台阶，用纯甲醇把柱子冲四个小时再走梯度还是有台阶。而且这个峰感觉出来的太早了，在别的地方测，要到十几分钟才出峰。
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dadgoh
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2018/11/5 17:24:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在不影响峰面积情况下，稍微变换一下检测波长。看是否是流动相比例变化所造成。
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检测老菜鸟
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2018/11/5 17:24:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度走空白稳定吗
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2018/11/5 17:32:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:梯度走空白稳定吗
梯度走空白也不稳定，忽上忽下，但是换纯甲醇走空白基线就很稳
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Insm_31543e23
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2018/11/5 17:36:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:在不影响峰面积情况下，稍微变换一下检测波长。看是否是流动相比例变化所造成。
我用的是210nm，换成254nm也是这个情况，把甲醇换成乙腈还是这个情况，而且每次出现的台阶大小还不一样，但是形状都差不多，而且位置一样。走空白梯度时是不规律的曲线，用纯甲醇走基线就没问题。同一个样品，我的方法跟在别人那里测得方法是一样的，可是在别人那就没出现这种情况。
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检测老菜鸟
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2018/11/5 17:41:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_31543e23(null) 发表:null
我们之前遇到过一次，是漏液造成，排查下先
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2018/11/5 18:03:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:我们之前遇到过一次，是漏液造成，排查下先
好的谢谢您。一般是哪里漏液呢？能不能讲一下怎么排查呢？
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初心
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2018/11/5 18:06:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线往下掉，是不是柱子没平衡好，跑一针空梯度试试
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2018/11/5 18:09:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初心(m3170710) 发表:基线往下掉，是不是柱子没平衡好，跑一针空梯度试试
跑空梯度是不规律的大曲线，??，跑空白的纯甲醇就是直线。如果要继续平衡，应该怎么做呢？用甲醇-水跑某一比例的等度吗？
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col
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2018/11/5 18:24:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你的描述，可能是你的某个泵出问题了？你们是几元泵？如果是四元的话，可以把这两个切换到其他通道或者是泵上看看。或者你改成等度的走，看是否还有此问题？感觉最大的可能还是泵的问题，或者混合器没混合好。
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牛一牛
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2018/11/5 19:41:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个基线其实是合理的，因为随着甲醇增加，而水没有吸收，吸收相对于210nm会减弱，所以基线下漂。如果把水换成磷酸二氢钾之类的buffer，那基线就上漂了。
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