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主题：【求助】碱性过硫酸钾消解紫外分光法HJ636-2012测水中总氮

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Insp_9191b030
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发表于：2019/02/15 09:52:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用碱性过硫酸钾消解紫外分光法HJ636-2012测水中总氮时，在波长220处吸光度不稳定，跳动幅度较大，而且吸光度明显偏大，纯水吸光度会达到3点多。我们也更换过灯，也试过加长消解时间的方法，但是标样还是做不进去，请问大家这是哪里的问题？
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HarryHuang
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2019/2/15 10:13:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看看仪器有没有问题，给厂商打电话了解下仪器情况，进行仪器维修。空白吸光度都达到3点多，分光吸光度曲线一般就在0.8以下。
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dadgoh
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2019/2/15 10:25:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下比色皿是否用的是石英的。
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sdlzkw007
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2019/2/15 10:55:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器性能的问题可能有点多，需要对比一下。有条件的话换一台仪器试一下吧
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Insm_a0bbcd35
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2019/2/15 12:00:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过硫酸钾和氢氧化钠的问题
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jyzjiang
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2019/2/15 13:51:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查纯水，可能纯水有问题
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jyzjiang
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2019/2/15 13:52:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度太高了，超出了仪器可测范围
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foodmate22
v3212262
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2019/2/20 10:21:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的描述来看，个人感觉是仪器的问题，先排查是否是220这个光源出现了问题，因为首先你的吸光度就测量不出来，接下来的操作都没有意义了。先排除下仪器的问题然后再排查是不是试剂或者纯水，操作等其他问题吧。建议更换别的总氮测定仪进行测量。
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2019/2/21 9:18:41 Last edit by v3212262
qianguiyun1
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2019/2/21 20:49:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是比色皿方向搞错了
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beidou11
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2019/2/24 12:02:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从我经验来看，不是仪器的问题。应该是试剂的问题，导致本底太高，超过了仪器吸光度的测试范围。建议：1、更换碱性过硫酸钾试剂（建议买进口或者上海国药的），2、用无氨水
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流年不失约
v3253318
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2019/2/26 9:18:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.会不会有可能仪器的问题，（仪器拿去检定一下）
2.试剂中的含氮量没达到国标要求（如：过硫酸钾纯度不行.建议用国药集团的.买回来自己重结晶提纯，氢氧化钠最好用优级纯）
3.测定的环境会不会有其他含氮元素的干扰
4.消解时间建议在50分钟以上，消解温度123度（做过实验在这个温度还不错）.消解完成后趁热多次摇匀.自然放冷
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