主题:【原创】安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展青霉素的检测

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安谱实验科技
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安谱实验带你打通关

      展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于烂苹果中,具有很强的毒性,对人体有极强的损伤,在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50μg/kg。
      目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,其方法是:用MAX小柱净化,液质方法检测。安谱实验依据国标方法,运用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色谱柱,用液质的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定,结果稳定可靠,回收率高。

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一、样品前处理

      取2g苹果汁(如果是浑浊未过滤果汁,7000r/min离心10min去除悬浮物),加入标品(上机浓度50ppb),待净化。

二、SPE操作过程

      活化:6mL甲醇 
      平衡:6ml水 
      上样:待净化液
      淋洗:3mL乙酸铵溶液,3mL水,抽干 
      洗脱:4mL甲醇 
      浓缩:在洗脱液中加入20 μL乙酸,置40℃下用氮气缓缓吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.22 μm 滤膜过滤,收集滤液于进样瓶中以备进样。

三、色谱条件

    液相条件:                                     
      色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5μm);
      流动相:乙腈:水=5:95,等度洗脱;
      流速:300μL/min;
      柱温:30oC;
      进样量:10μL;
      质谱参数:
      Ionization Mode: ESI-
      Capillary Voltage: 4000V
      Gas Temp:350oC
      Gas flow:8 L/min
      Nebulizer:35 psi

四、实验谱图


▲50ppb标准品谱图(基质配标)



▲苹果汁谱图(空白)



▲苹果汁谱图(加标 50ppb)


五、实验数据

实验结论:苹果汁中含有1.6μg/kg的展青霉素,符合国标限量标准(50μg/kg)。

六、实验耗材


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symmacros
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检测灵敏度很高的。操作简单方便符合标准要求,赞。
yifan1117
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PAEs
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