安谱实验带你打通关
展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于烂苹果中,具有很强的毒性,对人体有极强的损伤,在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50μg/kg。
目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,其方法是:用MAX小柱净化,
液质方法检测。安谱实验依据国标方法,运用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色谱柱,用
液质的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定,结果稳定可靠,回收率高。
全部装备任你挑
一、样品前处理
取2g苹果汁(如果是浑浊未过滤果汁,7000r/min离心10min去除悬浮物),加入标品(上机浓度50ppb),待净化。
二、SPE操作过程
活化:6mL甲醇
平衡:6ml水
上样:待净化液
淋洗:3mL乙酸铵溶液,3mL水,抽干
洗脱:4mL甲醇
浓缩:在洗脱液中加入20 μL乙酸,置40℃下用氮气缓缓吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.22 μm 滤膜过滤,收集滤液于进样瓶中以备进样。
三、色谱条件
液相条件: 色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5μm);
流动相:乙腈:水=5:95,等度洗脱;
流速:300μL/min;
柱温:30oC;
进样量:10μL;
质谱参数: Ionization Mode: ESI-
Capillary Voltage: 4000V
Gas Temp:350oC
Gas flow:8 L/min
Nebulizer:35 psi
四、实验谱图
▲50ppb标准品谱图(基质配标)
▲苹果汁谱图(空白)
▲苹果汁谱图(加标 50ppb)
五、实验数据
实验结论:苹果汁中含有1.6μg/kg的展青霉素,符合国标限量标准(50μg/kg)。
六、实验耗材