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主题：【已应助】草甘膦衍生

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m3282916
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发表于：2019/04/15 15:41:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做草甘膦。根据SN/T 1923-2007进行衍生。首先衍生了一个5ppm的标液，用于仪器优化，选择合适的锥孔电压和碰撞能，但是衍生完将标液打进质谱时发现。内标分子量应该是395，外标应该是392，但是我的标液打进去，内标外标母离子都在393出很大的峰，395和392没有峰，用的仪器是waters XE
有没有知道原因的老师，帮忙解答一下，谢谢
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2019/4/16 17:18:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用的是正模式，液质扫描的母离子是去氢后的质荷比，按你提供的分子量目标物的母离子应该是354,351，可以自动或者手动优化一下质谱参数看看，此外浓度是不是不太合适。
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2019/4/17 10:13:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐用的标准品衍生浓度要大些
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2019/4/21 15:41:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:调谐用的标准品衍生浓度要大些
感觉不是浓度的事，我试过10ppm的，效果一样
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2019/4/21 15:42:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:采用的是正模式，液质扫描的母离子是去氢后的质荷比，按你提供的分子量目标物的母离子应该是354,351，可以自动或者手动优化一下质谱参数看看，此外浓度是不是不太合适。
已经用过10ppm了，浓度应该够的。过程中也不断改变了其他参数，也不行
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Insm_47ce05f4
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2019/4/21 22:35:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为草甘膦衍生后碱性太强，而且衍生剂直接调谐对质谱不好，之前试过waters的质谱优化草甘膦，根本优化不出来，你直接按照国标的离子对设置，从液相看看能不能跑出来？
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2019/4/21 23:20:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_47ce05f4(Insm_47ce05f4) 发表:因为草甘膦衍生后碱性太强，而且衍生剂直接调谐对质谱不好，之前试过waters的质谱优化草甘膦，根本优化不出来，你直接按照国标的离子对设置，从液相看看能不能跑出来？
好的，我明天试试，非常感谢
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Ins_f0bc2bd0
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2021/4/20 16:53:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我也遇到跟你一样找不到母离子的情况。请问你这个之前解决了吗？
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