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主题：【求助】西洋参中有机氯检测

浏览0 回复7 电梯直达

Insm_626088c9

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发表于：2019/05/23 07:50:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位老师，药典增补版中西洋参测定有机氯步骤中加入的二氯甲烷的目的是什么，有其他试剂可以代替吗？

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2019/5/23 9:35:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液液萃取时用二氯甲烷，一般是分层用的。

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hujiangtao

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2019/5/23 9:38:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来是过弗洛里硅土柱吗

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dadgoh

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2019/5/23 9:40:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二氯甲烷本身就是有机氯，检测时必须去除干净。以免造成误判。

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我是风儿

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ID：nphfm2009

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2019/5/24 19:31:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000 转/分钟）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。
前处理时加水，丙酮目的是为了丙酮更易于渗透到样品中，也就是有更多的提取物（包括农残）提取到丙酮水溶液中，后加入二氯甲烷、食盐，是为了促进有机相的分层，同时将农残目标物从丙酮水层转入到二氯甲烷层，因为有机氯类农残极性小，而二氯甲烷的极性比丙酮、水的极性小，根据相似相溶的原理，此时有机氯农残将从丙酮水层转入到二氯甲烷的.

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