供试品溶液的制备 药材或饮片 取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解 并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000 转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的浓缩瓶 (见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。
前处理时加水,丙酮目的是为了丙酮更易于渗透到样品中,也就是有更多的提取物(包括农残)提取到丙酮水溶液中,后加入二氯甲烷、食盐,是为了促进有机相的分层,同时将农残目标物从丙酮水层转入到二氯甲烷层,因为有机氯类农残极性小,而二氯甲烷的极性比丙酮、水的极性小,根据相似相溶的原理,此时有机氯农残将从丙酮水层转入到二氯甲烷的.
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