主题：【第十七届原创】蔬菜水果农残前处理规范操作分析

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发表于：2024/10/18 16:54:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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近年来，食品安全与农药残留日益受到人们关注，蔬菜是人们最基本的生活消费品之一，其质量安全关系公众的身体健康和生命安全。区县农产品质检机构作为农产品检测的基层单位，承担农产品质量安全日常监督检验，是有效防止不合格农产品进入市场的重要关口。目前，农业行业标准 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》因操作简单、步骤少、回收率高等，已成为应用最广泛的农药残留检测标准方法，也是目前基层实验室风险监测最常用的定量检测方法。在农产品农药残留检测过程中，无论是传统方法还是现代仪器分析方法，都离不开大量的前处理操作。因此，前处理过程是农药残留分析检测非常关键的步骤，直接关系到整个分析过程的准确性与精密度。

样品前处理不仅要求尽可能完全提取样品中的待测组分，还要尽量去除样品中与特定目标物质共存的杂质，减少对检测器和色谱柱的污染，降低对检测结果的干扰，提升检测的灵敏度和准确性。提取和净化是农药残留分析过程中十分重要的前处理步骤，不断探索开发快速、易操作、回收率高的前处理方法，是样品检测的关键内容，特别是对食品样品中痕量组分的测定尤为重要。其中，NY/T 761-2008 标准中农产品待测样品的前处理步骤为提取、浓缩、净化等，本文主要从以下方面进行概述，以探究出检测时间短、检测准确性高、便于在基层实验室普及使用的方法。

1 样品的称量

称量时，应先对所称样品充分搅匀，保证称取的样品具有代表性，尽量使用较大的称量勺，减少样品间的差异，同时要尽量避免样品黏到容器壁上。另外，考虑工作效率等因素，将农产品捣碎至糊状，且无明显块状物质即可。特别要注意的是，某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，此时的冰晶和水不得丢弃，应重新匀浆后再进行提取。

2 样品的提取

样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控样品更清楚地反映前处理操作的准确性。基层实验室常用的提取方法有组织捣碎法（高速匀浆）、恒温振荡提取。

在加入提取溶剂后，要尽快处理样品，特别是夏天温度较高时，放置时间过长，溶剂挥发后会导致结果偏高。

（1）高速匀浆提取过程中，应尽量将样品绞碎均匀，且保证样品匀浆时间与质控样品匀浆时间一致，同时应严格控制好时间，防止高温反应导致农药降解。

（2）恒温振荡提取是通过将样品一定频率振荡，大幅增加液体的流动性，从而提高目标物提取效率。这种方法本身没有将样品捣碎，所以要求制备的样品要打碎比较均匀、细致。

在实际工作中，以上两种提取方法各有适用的范围。当样品量大时，振荡提取比高速匀浆提取工作效率高，适合于大批量样品处理，其准确度和精密度稍低于高速匀浆，但均能满足分析技术要求。

（3）盐析过程需称量过量的氯化钠 5 ～ 7 g，一般不宜超过 7 g，否则可能会增加后面移液管吸取的难度；而且细小的氯化钠也可能会带入到滤液中，在净化中过柱时，需要更长的时间，容易造成样品溶液的挥发，使回收率偏低；另外，含水量较高的样品可酌情增加，保证振荡后瓶底有少量氯化钠剩余。

（4）匀浆过滤后要静置 30 min，使有机相与水相充分分层，否则会造成水分存留在乙腈相中，致使氮吹时吹不干，农药水解，直接影响回收率；若发生乳化现象，则长时间静置或者加少量蒸馏水，直到分层清晰。

3 蒸发浓缩

基层实验室常用的蒸发浓缩方法有水浴浓缩、氮吹浓缩，需要注意以下关键问题。

（1）浓缩过程是样品容易损失的环节，利用空气或氮气流吹带出溶剂的浓缩方法，适用于体积小、易挥发的提取液，但热不稳定性农药就比较容易损失，如有机磷中的甲胺磷、氧乐果、敌敌畏、甲拌磷等。因此，使用氮吹浓缩时，用离心管浓缩有机磷类，加热温度应控制在 70 ℃左右；用小烧杯浓缩的，加热温度控制在 60 ～ 65 ℃。

（2）氮气流量不能过大，在浓缩过程中，不能将样品完全吹干，吹至余留 0.5 ～ 1.0 mL 的近干状态为宜，在近干状态下取离水浴锅后自然晾干，或在室温下缓慢吹入氮气。否则部分农药（如甲拌磷、甲胺磷等）回收率会明显降低。

（3）旋转蒸发器其特点是可以边减压边旋转，在一般不超过 40 ℃的较低水浴蒸馏温度下能快而平稳地传递热量，而不发生暴沸；在使用中还可根据浓缩液体积，更换各种容量（10 ～ l 000 mL）的烧瓶，要注意不能蒸干，保留 1 mL 左右为宜。应注意的是，浓

缩完毕时放气速度一定要平稳，不要过快，否则部分农药会损失。

4 结论

结果表明，所检测的水果、蔬菜中有机磷类农药敌敌畏的含量都在国家允许限量范围内，但也存在有检出的情况。因此要建立健全的农药残留检测体系，建立四级农药残留监控体系，配备相应的检测设备，制订药物残留监控、监督计划，对畜产品生产基地、批发市场、农贸市场和超市等进行有效监控，向种植户大力宣传农药残留危害及国家对于兽药残留超标的

刑法，让人们吃到更加安全的水果、蔬菜。

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