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主题：【第十七届原创】卡尔费休水分仪常见问题总结

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发表于：2024/10/18 16:12:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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卡尔费休水分仪在我们实验室的使用频率并不高，所以日常就疏于对仪器的管理，但等到有测试任务的时候就会出现各种问题。如预滴定时间过长、多次平行结果差异较大等。解决方法主要考虑滴定剂和溶剂方面，所有总结了以下几个问题，供大家参考。




1、卡尔费休滴定剂多久进行一次标定？

通常，这取决于滴定剂的稳定性和为保证滴定剂免受各种可能导致其浓度减少的污染物而所采取的保护措施。保护措施包括：

①储存条件：我们实验室一直用的是碘滴定剂，是一种对光敏感的滴定剂，需要存贮在深颜色的瓶（如棕色瓶）中；

②及时更换分子筛：卡尔费休滴定剂为了防止空气中的水分而用分子筛或硅胶保护；以及保护某些强碱（如NaOH氢氧化钠）免受二氧化碳干扰而采取的保护措施。

除了考虑滴定剂的稳定性和日常的保护措施外，还需考虑仪器的使用频率和异常情况：

①日常使用：如果仪器每天都使用，可能需要每星期或每月标定一次。

②偶尔使用：如果使用频率较低，如每月或更少，可能每季度标定一次。

③异常情况：如果测试结果出现异常（如预滴定时间过长、多次平行结果差异较大等异常），应立即重新标定。

2、标定卡尔费休滴定剂的最佳方法是什么？

确定了滴定剂的标定时间，那应该采用什么方法去标定呢？

①纯水标定：我们常用的方法是用纯水进行标定，但经常出现标定不符合的情况，原因是称量有误差以及加入样品量过多导致不合理的滴定剂消耗量（超过了方法的最大滴定量）。

②标准水标定：经过认证的从0.1mg到10mg水每g (或mL)范围内的标准水溶液可以很方便的使用，能很好的避免纯水标定存在的问题。

3、如何判断何时更换卡尔费休滴定仪干燥管里的分子筛？

我们实验室解决这个问题较实用的方法是添加一些蓝色硅胶到干燥管的3/4出作为指示。一旦发现硅胶层变成桃红色时，就应该更换分子筛了。

4、滴定杯里的溶剂多久需要更换？

  ①使用频率：一月或更长时间没进行仪器使用，再用时需排空滴定杯里的溶剂，重新加入溶剂。

  ②预滴定：预滴定时间过长且预滴定结束后的背景漂移值的增大，都应进行溶剂的更换。
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