主题：【求助】大米中氰戊菊酯检测的问题

原文由 xudong7879 发表:
问题1.氰戊菊酯重复性差，一般如何解决？
    2.氰戊菊酯加标回收率超过150%，为什么？
前处理方法：正己烷：丙酮=1：1超声提取，浓缩，过佛罗里硅土，定容。
仪器方法：进样口220，程序升温：150保持3分钟，20/min,升到210保持3分钟，10/min,升到260，1/min 升到270，保持5分钟

原文由 mcds 发表:

原文由 xudong7879 发表:
问题1.氰戊菊酯重复性差，一般如何解决？
    2.氰戊菊酯加标回收率超过150%，为什么？
前处理方法：正己烷：丙酮=1：1超声提取，浓缩，过佛罗里硅土，定容。
仪器方法：进样口220，程序升温：150保持3分钟，20/min,升到210保持3分钟，10/min,升到260，1/min 升到270，保持5分钟

氰戊菊酯应该属于比较好做的。建议用氨基或PSA柱净化，不要用佛罗里硅土柱。

原文由 watericecat 发表:

原文由 mcds 发表:

原文由 xudong7879 发表:
问题1.氰戊菊酯重复性差，一般如何解决？
    2.氰戊菊酯加标回收率超过150%，为什么？
前处理方法：正己烷：丙酮=1：1超声提取，浓缩，过佛罗里硅土，定容。
仪器方法：进样口220，程序升温：150保持3分钟，20/min,升到210保持3分钟，10/min,升到260，1/min 升到270，保持5分钟

氰戊菊酯应该属于比较好做的。建议用氨基或PSA柱净化，不要用佛罗里硅土柱。

用佛罗里硅土的一样的，呵呵，天天用，没见不好。

原文由 xudong7879 发表:

原文由 watericecat 发表:

原文由 mcds 发表:

原文由 xudong7879 发表:
问题1.氰戊菊酯重复性差，一般如何解决？
    2.氰戊菊酯加标回收率超过150%，为什么？
前处理方法：正己烷：丙酮=1：1超声提取，浓缩，过佛罗里硅土，定容。
仪器方法：进样口220，程序升温：150保持3分钟，20/min,升到210保持3分钟，10/min,升到260，1/min 升到270，保持5分钟

氰戊菊酯应该属于比较好做的。建议用氨基或PSA柱净化，不要用佛罗里硅土柱。

用佛罗里硅土的一样的，呵呵，天天用，没见不好。

你们佛罗里硅土洗脱液比例如何

原文由 czh1030 发表:
我们做大米几乎是不净化的呀！

原文由 hotdoglet 发表:
大米样品基质比较的简单，干扰不多；重现性不好可能是由于操作步骤引起的。[/quote
我是一个样品处理完后，每针和每针的重复性差，不是样品与样品的重复性差，这如何处理