主题:【原创】第一次通过能力验证

浏览0 回复39 电梯直达
迷途小输童
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小弟不才,参加了几年的能力验证,今年第一次通过,见笑了有点小开心,因为单位只有一台7890a,ecd、fpd各一个单只有单进样口,怕换柱子老化换检测器时间来不及,所以只参加了一部分的有机氯菊酯类,主办单位发了标准品,根据项目类别分成了5组,三个平行样一个空白样各50g,每个样品用100mL乙腈提取,加了14g氯化钠盐析震荡静置30min,剩下的部分完完全全按标准方法前处理去过柱净化浓缩,设备有限所以只用了一根HP-5msUI色谱柱,其他色谱条件设置跟761里的一模一样,用发的空白基质和标准品配了0.2、0.5、0.8三个浓度点建立标准曲线,单柱根据保留时间定性,外标法峰面积定量,笨笨的手动积分,在工作站上计算了信噪比再用别人发的一个excel文件去计算检出限。谱图上的结果再自己填原始记录、数字修约及计算了rsd等。最后把结果上报表填好发给主办单位,差点过了deadline。
最近要报明年的预算,已申请了加装个进样塔进样口进样盘,批的话明年就可以双进样同时用fpd跟ecd检测了。抽空还要在研究用5975gcms的标准方法了。路还很长,不知前方会遇见什么情况。
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m2964471
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不错啊加油!
能力样里检测浓度是多少呢。用的0.2、0.5、0.8、标准曲线的点是不是较大?
迷途小输童
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原文由 m2964471(m2964471) 发表:
不错啊加油!
能力样里检测浓度是多少呢。用的0.2、0.5、0.8、标准曲线的点是不是较大?
0.07左右吧大概(具体忘了),以前去学,用纯试剂配,配的是1、0.2、0.04三个点,考虑到有可能会一些项目会基质效应,所以建曲线没用主办单位发的1ppm标液这个点,太小的浓度怕被基质的杂峰干扰,相关系数不够,所以就取了0.2、0.5、0.8三个点,我也觉得应该是取个小一点的浓度点比如0.1或者0.08会更精确一些。
牛牛0322
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原文由 大耳朵兔兔(v3237657) 发表:
诚邀参加第十届原创大赛
没拍照片o(╯□╰)o,做的项目也太少了才10几项就不献丑了,做的过程还是挺粗糙的,还有很多地方要完善
zyl3367898
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可以参加原创大赛的,多可惜,所以可以不做实验,但不能不照相。只要进入实验室,一定要照相。可以把实验过程写出来,再帖些图谱也可以的。
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