小弟不才,参加了几年的能力验证,今年第一次通过,
见笑了有点小开心,因为单位只有一台7890a,ecd、fpd各一个单只有单进样口,怕换柱子老化换检测器时间来不及,所以只参加了一部分的有机氯菊酯类
,主办单位发了标准品,根据项目类别分成了5组,三个平行样一个空白样各50g,每个样品用100mL乙腈提取,加了14g氯化钠盐析震荡静置30min,剩下的部分完完全全按标准方法前处理去过柱净化浓缩,设备有限所以只用了一根HP-5msUI色谱柱,其他色谱条件设置跟761里的一模一样,用发的空白基质和标准品配了0.2、0.5、0.8三个浓度点建立标准曲线,单柱根据保留时间定性,外标法峰面积定量,笨笨的手动积分,在工作站上计算了信噪比再用别人发的一个excel文件去计算检出限。谱图上的结果再自己填原始记录、数字修约及计算了rsd等。最后把结果上报表填好发给主办单位,差点过了deadline。
最近要报明年的预算,已申请了加装个进样塔进样口进样盘,批的话明年就可以双进样同时用fpd跟ecd检测了
。抽空还要在研究用5975gcms的标准方法了。路还很长,不知前方会遇见什么情况。