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仪器型号 | Trace1300+TSQ9000 | 检定有效期 | 2026.8.27 | 仪器编号 | S104 | 检测器 | MS/MS | 检测地点 | |||||||||||||||||||||||
色谱柱型号 | TG-5SILMS（30m×0.25mmX0.25μm） | 定量方法 | □外标法 | □内标法 | 样品名称 | 温度（℃） | |||||||||||||||||||||||||
天平编号 | S075 | 检定有效期 | 2025.8.27 | 检测依据 | GB 23200.113-2018 | 样品编号 | 湿度（%） | ||||||||||||||||||||||||
升温条件 | 程序升温条件 | 前处理过程及 计算公式 | 1、 前处理流程：称（m）g样品于离心管中，加入乙腈（V）ml，匀浆1min，加入5g氯化钠，再次匀浆1min，离心，取上清液(V2)ml净化，氮吹浓缩，复容至（V1）ml，过膜上机检测。 2、 V= 10.0 ml V1= 1.0 ml V2= 1.0 ml 3、C: 待测液中的含量μg/mL; X: 样品中的含量 mg/kg; A:平行样检测结果平均值mg/kg。 4、不分流进样，进样量： 1.0 μl | ||||||||||||||||||||||||||||
时间（min） | 速率（℃/min） | 目标值（℃/min） | 保持时间（min） | ||||||||||||||||||||||||||||
1.5 | 0 | 40.0 | 1.5 | ||||||||||||||||||||||||||||
5.0 | 25.00 | 90.0 | 1.5 | ||||||||||||||||||||||||||||
8.6 | 25.00 | 180.0 | 0.0 | ||||||||||||||||||||||||||||
28.6 | 5.0 | 280.0 | 0.0 | ||||||||||||||||||||||||||||
35.6 | 10.00 | 300.0 | 5.0 | ||||||||||||||||||||||||||||
标准物质名称 | 编号 | 有效期至 | |||||||||||||||||||||||||||||
质谱条件 | 离子源 | EI | 离子源温度 | 300℃ | 传输线温度 | 280℃ | 进样口温度 | 280℃ | |||||||||||||||||||||||
柱流量 | 0.97ml/min（He） | 吹扫流量 | 5.0ml/min | 分流流量 | 30ml/min | 检测方式 | MRM | ||||||||||||||||||||||||
监测离子 | 农药名称 | 定性离子 | 碰撞电压 | 定量离子 | 碰撞电压 | 农药名称 | 定性离子 | 碰撞电压 | 定量离子 | 碰撞电压 | 农药名称 | 定性离子 | 碰撞电压 | 定量离子 | 碰撞电压 | ||||||||||||||||
毒死蜱 | 196.7 / 168.9 | 12v | 199.0 / 171.0 | 15v | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | |||||||||||||||||
氧乐果 | 156.0/110.0 | 8v | 109.8 / 79.0 | 15v | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | |||||||||||||||||
甲胺磷 | 141.0 / 94.8 | 8v | 141.0 / 79.0 | 20v | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | |||||||||||||||||
三唑磷 | 161.0/134.1 | 8v | 161.0/106.1 | 12v | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | |||||||||||||||||
灭线磷 | 157.9/97.0 | 15v | 157.9/114.0 | 5v | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | |||||||||||||||||
乙酰甲胺磷 | 136.0 / 94.0 | 12v | 136.0 / 42.1 | 8v | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | |||||||||||||||||
甲基异柳磷 | 199.0 / 121.0 | 10v | 241.1/199.0 | 10v | / | / | / | / | / | / | / | / | / | / | |||||||||||||||||
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备注 | 1、 甲拌磷含量=甲拌磷及其氧类似物（亚砜、砜）之和，以甲拌磷表示 2、三唑酮=三唑酮和三唑醇之和 3、倍磷含量=倍硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）之和，以倍硫磷表示 4.质控、标曲及空白见 5. ND：未检出 6、计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算数平均值表示，保留两位有效数字,当结果＞1mg/kg时，保留三位有效数字精密度要求参见附录D。 | ||||||||||||||||||||||||||||||
样品质量m（g） | 平行1： | 平行2： | |||||||||||||||
氧乐果 （定量限为0.01mg/kg） | C | 乙酰甲胺磷 （定量限为0.01mg/kg） | C | 毒死蜱 （定量限为0.01mg/kg）/ | C | ||||||||||||
X | X | X | |||||||||||||||
A | A | A | |||||||||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||||||||
甲胺磷 （定量限为0.01mg/kg） | C | 灭线磷 （定量限为0.01mg/kg） | C | 甲基异柳磷 （定量限为0.01mg/kg） | C | ||||||||||||
X | X | X | |||||||||||||||
A | A | A | |||||||||||||||
精密度 | 精密度 | 精密度 | |||||||||||||||
三唑磷 （定量限为0.01mg/kg） | C | / | C | / | / | / | C | / | / | ||||||||
X | X | / | / | X | / | / | |||||||||||
A | A | / | A | / | |||||||||||||
精密度 | 精密度 | / | 精密度 | / | |||||||||||||
/ | C | / | / | / | C | / | / | / | C | / | / | ||||||
X | / | / | X | / | / | X | / | / | |||||||||
A | / | A | / | A | / | ||||||||||||
精密度 | / | 精密度 | / | 精密度 | / | ||||||||||||
/ | C | / | / | / | C | / | / | / | C | / | / | ||||||
X | / | / | X | / | / | X | / | / | |||||||||
A | / | A | / | A | / | ||||||||||||
精密度 | / | 精密度 | / | 精密度 | / | ||||||||||||
/ | C | / | / | / | C | / | / | / | C | / | / | ||||||
X | / | / | X | / | / | X | / | / | |||||||||
A | / | A | / | A | / | ||||||||||||
精密度 | / | 精密度 | / | 精密度 | / | ||||||||||||
/ | C | / | / | / | C | / | / | / | C | / | / | ||||||
X | / | / | X | / | / | X | / | / | |||||||||
A | / | A | / | A | / | ||||||||||||
精密度 | / | 精密度 | / | 精密度 | / | ||||||||||||
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