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主题：【讨论】土壤六六六滴滴涕前处理

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尘

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发表于：2012/10/11 09:19:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T 14550-2003标准前处理：
称取20.0 g土壤置于小烧杯中，加4.0 g硅藻土，充分混匀，无损移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸筒装入索氏提取器中，加100.0 mL石油醚（农残级）-丙酮（AR）（1:1），用30 mL浸泡土样过夜，后在85℃恒温水浴锅上加热提取4 h，取出冷却，将提取液移入250 mL的分液漏斗中，用10 mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加100.0 mL 硫酸钠溶液，振荡1 min，静置分层后弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸, 振荡一分钟, 静置分层后弃去下层硫酸层，重复3次，直至硫酸层跟石油醚提取液两层分层界面清析，且两层均呈透明为止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积二分之一的硫酸钠溶液（2%），振荡数次，静置分层后弃去水层，重复3次，直至提取液呈中性。将提取液经装有少量无水硫酸钠的布式漏斗脱水，最后用旋转蒸发器浓缩,并氮吹至1 mL左右，用正已烷定容到2 mL，供气相色谱测定。

刚接手这个项目，发现这个前处理法好麻烦，而且耗时好长。
请问各位老师有没有稍微简单一点的处理方法啊

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2012/10/11 9:53:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

索氏提取可以使用ASE，MAE或者超声波替代，同时要做过方法比对，净化可以使用SPE替代浓硫酸磺化法，不知道是否可行，个人看法，仅供参考。

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雾非雾

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2012/10/11 10:24:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您可以试试就用丙酮正己烷（1：1）做提取溶剂，均质+超声（或之前先浸泡过夜也可），然后离心取上清液，脱水，浓缩，然后用NH2柱净化。

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2012/10/11 10:43:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

雾版的这个方法简单多了，做个回收试试？

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尘

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2012/10/11 11:04:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您可以试试就用丙酮正己烷（1：1）做提取溶剂，均质+超声（或之前先浸泡过夜也可），然后离心取上清液，脱水，浓缩，然后用NH2柱净化。

超声需要什么参数，功率，温度，时间？超声用什么容器？

我这边没有层析柱，可以继续按标准用硫酸净化吗？

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2012/10/11 11:07:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 MMYG(jl070869) 发表:
雾版的这个方法简单多了，做个回收试试？

我们环境实验室做得土壤有机没几个，条件比较差，装备不齐

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雾非雾

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2012/10/11 11:32:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您可以试试就用丙酮正己烷（1：1）做提取溶剂，均质+超声（或之前先浸泡过夜也可），然后离心取上清液，脱水，浓缩，然后用NH2柱净化。

超声需要什么参数，功率，温度，时间？超声用什么容器？

我这边没有层析柱，可以继续按标准用硫酸净化吗？

我们就是用超声波清洗器，100%功率。超20-25分钟，水温不要超过40度。

没有SPE柱，那就用硫酸吧。

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2012/10/11 15:10:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您可以试试就用丙酮正己烷（1：1）做提取溶剂，均质+超声（或之前先浸泡过夜也可），然后离心取上清液，脱水，浓缩，然后用NH2柱净化。

超声需要什么参数，功率，温度，时间？超声用什么容器？

我这边没有层析柱，可以继续按标准用硫酸净化吗？

我们就是用超声波清洗器，100%功率。超20-25分钟，水温不要超过40度。

没有SPE柱，那就用硫酸吧。