主题：【求助】香菇残留的问题？

原文由 halin318(halin318) 发表:
我做香菇上的毒死蜱，氟虫腈和甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，添加浓度为0.5mg每kg，为什么甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯回收率为66%和78%？我是用乙腈20ml提取2次，第一次提取完后加盐，提取时间20min，这是为什么呢？我还用到添加浓度10mg每kg，这是怎么回事？谁有好的办法？？？？？？

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你的添加浓度也太高了吧，
你的前处理过程是怎样的？使用的什么净化？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 halin318(halin318) 发表:
我做香菇上的毒死蜱，氟虫腈和甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，添加浓度为0.5mg每kg，为什么甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯回收率为66%和78%？我是用乙腈20ml提取2次，第一次提取完后加盐，提取时间20min，这是为什么呢？我还用到添加浓度10mg每kg，这是怎么回事？谁有好的办法？？？？？？

回收率为66%和78%还勉强说的过去，我们的回收能达80%-90%，您可以再细化您的前处理，可能是有些步骤做的不太好吧。乙腈的提取体积有点少了，我们是10克样品要用70ml乙腈分两次提取的。乙腈提取时不用先加盐，等提取完成后再用盐水分层比较好。感觉提取时加盐不利于乙腈向样品组织的扩散。

原文由 halin318(halin318) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你的添加浓度也太高了吧，
你的前处理过程是怎样的？使用的什么净化？

carb psa

原文由 halin318(halin318) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 halin318(halin318) 发表:
我做香菇上的毒死蜱，氟虫腈和甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，添加浓度为0.5mg每kg，为什么甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯回收率为66%和78%？我是用乙腈20ml提取2次，第一次提取完后加盐，提取时间20min，这是为什么呢？我还用到添加浓度10mg每kg，这是怎么回事？谁有好的办法？？？？？？

回收率为66%和78%还勉强说的过去，我们的回收能达80%-90%，您可以再细化您的前处理，可能是有些步骤做的不太好吧。乙腈的提取体积有点少了，我们是10克样品要用70ml乙腈分两次提取的。乙腈提取时不用先加盐，等提取完成后再用盐水分层比较好。感觉提取时加盐不利于乙腈向样品组织的扩散。

过无水硫酸钠，我觉着也可以，不知道行不行

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 halin318(halin318) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 halin318(halin318) 发表:
我做香菇上的毒死蜱，氟虫腈和甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，添加浓度为0.5mg每kg，为什么甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯回收率为66%和78%？我是用乙腈20ml提取2次，第一次提取完后加盐，提取时间20min，这是为什么呢？我还用到添加浓度10mg每kg，这是怎么回事？谁有好的办法？？？？？？

回收率为66%和78%还勉强说的过去，我们的回收能达80%-90%，您可以再细化您的前处理，可能是有些步骤做的不太好吧。乙腈的提取体积有点少了，我们是10克样品要用70ml乙腈分两次提取的。乙腈提取时不用先加盐，等提取完成后再用盐水分层比较好。感觉提取时加盐不利于乙腈向样品组织的扩散。

过无水硫酸钠，我觉着也可以，不知道行不行

是这样，我们一般是用乙腈提取2次，合并提取液，然后用盐水分离出乙腈（包含农药目标物），然后用无水硫酸钠除水，然后浓缩，然后再过SPE柱。

原文由 halin318(halin318) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你的添加浓度也太高了吧，
你的前处理过程是怎样的？使用的什么净化？

carb psa

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 halin318(halin318) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
楼主，你的添加浓度也太高了吧，
你的前处理过程是怎样的？使用的什么净化？

carb psa

这个柱子用来净化是不错的，回收率不够是前处理过程的损失，提取过柱浓缩着几个过程中过柱是特别要注意的。会不会是没有洗脱完全？

原文由 halin318(halin318) 发表:
回收率，我过柱子都是100%多