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主题：【讨论】浓硫酸磺化时出现乳化怎么办？

浏览0 回复4 电梯直达
niat_1982
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发表于：2008/01/04 16:01:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定有机氯农药时利用浓硫酸磺化进行净化，发现第一次磺化时出现明显的乳化层，该怎么处理啊？请有经验人士发表高见，解决问题。
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2008/1/5 20:05:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你能确定你用的是浓硫酸吗？那么强的腐蚀性，溶解的时候又放出大量的热，怎么可能会乳化呢？你不会是拿错了试剂吧？
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chy813
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2008/1/5 21:48:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080102/1124737/
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我在故我思
hotdoglet
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2008/1/5 22:50:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niat_1982 发表:测定有机氯农药时利用浓硫酸磺化进行净化，发现第一次磺化时出现明显的乳化层，该怎么处理啊？请有经验人士发表高见，解决问题。

楼主，你好！首先，磺化中出现乳化层的原因主要还是样品的种类决定的；还有就是与磺化过过程中的操作有关，一般的浓硫酸的用量是有机溶剂体积的10-30%/每次，磺化之前应该去除丙酮。我们在实验中出现这种情况时，一般静至一段时间，滴入几滴20%的硫酸钠水溶液，去除效果还是不错的。如果一次不能全部破坏乳化层的话，可以先将其留下，在第二次磺化的时候能减轻一些。
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Last edit by hotdoglet
嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/1/6 10:53:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niat_1982 发表:
测定有机氯农药时利用浓硫酸磺化进行净化，发现第一次磺化时出现明显的乳化层，该怎么处理啊？请有经验人士发表高见，解决问题。

磺化时是容易出现乳化现象，特别是前两次，所以在前两次磺化时，不要剧烈振荡，轻轻的振两下就可以了，这样就不容易乳化，即使有点乳化层也没关系，下次磺化时就可以去除。
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