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主题：【讨论】请各位看看我的农残前处理

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发表于：2010/12/11 21:43:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蔬菜、水果称15克于离心管，加入乙腈30mL，匀浆2min，加硫酸钠约7.5克再匀浆1min，离心8min(3000r/min),，取上清液10mL旋转蒸发近干，乙腈甲苯（3+1）淋洗过石墨化碳复合氨基柱，收集约30mL，旋转蒸发近干，2·5mL正己烷定容，上GC和GC/MS分析。大米、茶叶5克，加水5-10mL润湿再处理。感觉成本有点高，但可以同时上GC和GCMS,，偷懒

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2010/12/11 23:23:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个效果应该是不错的，但是使用复合柱成本会高很多，比较简便快速的是日本的一齐法，QuEChERS方法，成本要低一些。

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雾非雾

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2010/12/12 8:27:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jl070869(jl070869) 发表:
蔬菜、水果称15克于离心管，加入乙腈30mL，匀浆2min，加硫酸钠约7.5克再匀浆1min，离心8min(3000r/min),，取上清液10mL旋转蒸发近干，乙腈甲苯（3+1）淋洗过石墨化碳复合氨基柱，收集约30mL，旋转蒸发近干，2·5mL正己烷定容，上GC和GC/MS分析。大米、茶叶5克，加水5-10mL润湿再处理。感觉成本有点高，但可以同时上GC和GCMS,，偷懒

您这个方法和QuEChERS类似，基本步骤和日本的一齐分析法相同，相当于快速版，只是个人觉得如果有条件可以提高乙腈的量。而且您是取的上清液10ml（并不确切知道上清液总体积），这样最终的定量不可能很准确，可以用于定性及初筛。

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雾非雾

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2010/12/12 8:29:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理用到SPE净化成本就会比较高，但净化程度好对仪器尤其是GCMS、LCMS等质谱仪器有很大的好处。

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2010/12/12 13:38:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 jl070869(jl070869) 发表:
蔬菜、水果称15克于离心管，加入乙腈30mL，匀浆2min，加硫酸钠约7.5克再匀浆1min，离心8min(3000r/min),，取上清液10mL旋转蒸发近干，乙腈甲苯（3+1）淋洗过石墨化碳复合氨基柱，收集约30mL，旋转蒸发近干，2·5mL正己烷定容，上GC和GC/MS分析。大米、茶叶5克，加水5-10mL润湿再处理。感觉成本有点高，但可以同时上GC和GCMS,，偷懒

您这个方法和QuEChERS类似，基本步骤和日本的一齐分析法相同，相当于快速版，只是个人觉得如果有条件可以提高乙腈的量。而且您是取的上清液10ml（并不确切知道上清液总体积），这样最终的定量不可能很准确，可以用于定性及初筛。

今年做了青岛商检组织的验证，辣椒粉中的毒死蜱，结果满意。乙腈的量提高，用于净化、浓缩的量是否相应增加？没想过这问题，个人认为硫酸钠去水效果可以。谢谢指教！

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2010/12/12 14:33:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jl070869(jl070869) 发表:
蔬菜、水果称15克于离心管，加入乙腈30mL，匀浆2min，加硫酸钠约7.5克再匀浆1min，离心8min(3000r/min),，取上清液10mL旋转蒸发近干，乙腈甲苯（3+1）淋洗过石墨化碳复合氨基柱，收集约30mL，旋转蒸发近干，2·5mL正己烷定容，上GC和GC/MS分析。大米、茶叶5克，加水5-10mL润湿再处理。感觉成本有点高，但可以同时上GC和GCMS,，偷懒

今年做了青岛商检组织的验证，辣椒粉中的毒死蜱，结果满意。乙腈的量提高，用于净化、浓缩的量是否相应增加？没想过这问题，个人认为硫酸钠去水效果可以。谢谢指教！

因为您只进行一次提取，15克样品，只加了30ml乙腈，对于含水量比较大的水果蔬菜，这样最终提取液的上清液里，乙腈比例不是很大。乙腈提取量加大一些，比较有利于结果的准确，净化和浓缩的量可以不变。

我们是按正常的一齐法做的，共约70ml乙腈，提取两次，乙腈分水后，用无水硫酸钠吸水要用到近30mg无水硫酸钠（确保乙腈中不含量水），所以对于含水量较多的蔬菜水果来说7.5克无水硫酸钠可能有点少。

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