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气相色谱（GC）
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主题：【求助】为什么会这样？6次进样RSD特别差

浏览0 回复11 电梯直达
simon1130
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发表于：2010/12/11 20:20:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚开始接触气相，仪器是安捷伦7890A，条件是FID，CTC自动进样器，顶空，温度条件按照中国药典要求，恒温。
每瓶4mL样品，每次做的对照品6次进样RSD都在30%左右，移取样品时已经十分小心了，开始用微量移液器（eppendorf），后来用移液管（Brand）。
还是不行，百思不得其解，希望高人指点
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2010/12/11 22:52:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的移液是指的往顶空瓶里加入样品吗？这个影响应该是系统误差，你是不是一个顶空瓶连续进六针？
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星际小王子
adam1943
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2010/12/12 8:55:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性那么差？
我觉得首先您可以先排除GC问题，其次再来查找CTC顶空的问题。
GC问题可能进样口有漏气、衬管石英棉有没有填？
CTC的问题：查看顶空瓶的瓶盖密封性如何？还有是CTC的顶空针的设计问题，用户使用顶空时候，顶空针加热多少温度，原来的那根顶空针温度超过90度，密封圈会出现漏气，不过现在好像改过了。
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yzguo
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2010/12/12 9:00:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看顶空参数是不是哪里设置的不合适。
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家有田
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2010/12/12 13:27:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是吧，顶空RSD有那么差吗？楼主我觉得还是你的参数设置的不合适，你最好还是问问安得工程师！
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simon1130
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2010/12/13 21:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
你的移液是指的往顶空瓶里加入样品吗？这个影响应该是系统误差，你是不是一个顶空瓶连续进六针？


是往顶空瓶里加入样品
是六个瓶
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simon1130
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2010/12/13 21:55:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 adam1943(adam1943) 发表:
重现性那么差？
我觉得首先您可以先排除GC问题，其次再来查找CTC顶空的问题。
GC问题可能进样口有漏气、衬管石英棉有没有填？
CTC的问题：查看顶空瓶的瓶盖密封性如何？还有是CTC的顶空针的设计问题，用户使用顶空时候，顶空针加热多少温度，原来的那根顶空针温度超过90度，密封圈会出现漏气，不过现在好像改过了。


怎么查看瓶盖密封性呢？
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simon1130
simon1130
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2010/12/13 21:57:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
看看顶空参数是不是哪里设置的不合适。


平衡温度80度 平衡时间30分钟 药典方法
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simon1130
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2010/12/13 21:59:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 甲由田申(1354www) 发表:
不是吧，顶空RSD有那么差吗？楼主我觉得还是你的参数设置的不合适，你最好还是问问安得工程师！


正常RSD能多少啊？我是第一次做GC
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christy_1999
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2010/12/15 20:20:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典的方法也不一定都是正确的。可以以药典为基础摸索自己的方法
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christy_1999
christy_1999
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2010/12/15 20:20:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常顶空的RSD在6%内吧，我记得
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手机版： 【求助】为什么会这样？6次进样RSD特别差
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