主题:【已应助】如何确认是不是氯氰菊酯化合物

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我是风儿
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该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
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我是风儿
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上图是某一样品在检测菊酯类农残时的质谱图,要确定此样品是否含有氯氰菊,扫描的离子碎片是163、152、181,质谱图见下,提取离子,为什么181碎片在19分左右出现,而我的化合物(氯氰菊酯)的出峰时间是在21.990分钟啊,而在21.990分钟左右却没有出现181的碎片?是不是因为我的181这个碎片时间纵轴刻度设置的太大,看不清楚?
雾非雾
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
上图是某一样品在检测菊酯类农残时的质谱图,要确定此样品是否含有氯氰菊,扫描的离子碎片是163、152、181,质谱图见下,提取离子,为什么181碎片在19分左右出现,而我的化合物(氯氰菊酯)的出峰时间是在21.990分钟啊,而在21.990分钟左右却没有出现181的碎片?是不是因为我的181这个碎片时间纵轴刻度设置的太大,看不清楚?


仪器是按照您在某时间段设置的离子组进行采样分析的,只要在那一个时间段内符合的离子信号都会被采集下来,所以在19分钟出现的181离子碎片应该不是由氯氰菊酯产生的,由于在19分钟时出现的181离子响应太好,把21.990分的181离子的响应压低了,如果您放大21.990分附近的局部谱图,可能也是差不多的。
我是风儿
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
上图是某一样品在检测菊酯类农残时的质谱图,要确定此样品是否含有氯氰菊,扫描的离子碎片是163、152、181,质谱图见下,提取离子,为什么181碎片在19分左右出现,而我的化合物(氯氰菊酯)的出峰时间是在21.990分钟啊,而在21.990分钟左右却没有出现181的碎片?是不是因为我的181这个碎片时间纵轴刻度设置的太大,看不清楚?


仪器是按照您在某时间段设置的离子组进行采样分析的,只要在那一个时间段内符合的离子信号都会被采集下来,所以在19分钟出现的181离子碎片应该不是由氯氰菊酯产生的,由于在19分钟时出现的181离子响应太好,把21.990分的181离子的响应压低了,如果您放大21.990分附近的局部谱图,可能也是差不多的。


雾非雾专家:谢谢你的回复,再向你请教下,那如果这样的话,我的方法设置时,扫描氯氰菊酯的时间段是不是要从21.50分钟开始,避开从19.00分钟开始扫描,这样的话,离子碎片181就不会像上面那样,在19.00分钟有扫描到?这么说有可能是联苯菊酯的离子碎片,因为联苯菊酯会产生181这个离子碎片,而且联苯的响应信号很大的。如果扫描氯氰菊酯的时间段从21.50分钟开始的话,这个提取氯氰菊酯的离子流图就不会像上图那样,在19分钟时出现181的离子碎片,而应该是要在21.990左右出现丰度符合要求的181的离子碎片了吧?

谢谢
zyl3367898
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zyl3367898
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是不是根据出峰时间来扫描离子的,如果两个组分的出峰时间重合,如何区分哪个离子是谁的。
我是风儿
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是不是根据出峰时间来扫描离子的,如果两个组分的出峰时间重合,如何区分哪个离子是谁的。


是根据出峰时间来扫描离子的,如果两个组分分不开来的话,就将两种组成的特征离子全都扫描采集,然后提取子离子来确认是那个化合物
zyl3367898
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会不会出现出峰时间不对,但离子符合的情况,如何判断?
lzrzero
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
会不会出现出峰时间不对,但离子符合的情况,如何判断?


这种情况有可能是结构相似的化合物,比如同分异构的情况。要区分最好的方法就是单标确认。
wangjs
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你的谱图看着是前面的峰太高了,把竖坐标整的太嚣张了
zyl3367898
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同分异构体时是同样的离子,还是各有各的定性离子。
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