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发表于：2014/02/26 09:48:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老师们好！我暂时有3个问题想请老师们帮帮我多谢啦！

1 年前跑了混标，跟年后跑得混标不一样，年后得峰位置往后移了很多，更严重的是有些标准没有跑出来（年后得混标是新配的，难道说降解了？）

2

前处理的问题；我参考文献是用超声提取样品然后过滤；但是看国标19648-2006 是用均质器提取的实验室没有均质器汗是不是文献的方法有问题啊？做不出来加标回收实验

3 还有就是spe柱子的问题，国标上要加2cm的无水硫酸钠，还要连接在Sep-Pak安丙基柱顶部完全不懂什么是Sep-Pak安丙基柱顶部。我做的时候只用了Carb/N2柱子活化后就上样
我知道肯定是我的原因，但是不知道原因在哪里麻烦老师们了！

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2014/2/26 10:21:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否衬管脏了？？换了么？

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2014/2/26 11:15:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、柱子截了没有？衬管脏了没有？
2、剁碎了超声振动过夜。
3、直接过二合一柱子就行。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2014/2/26 11:27:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰的时间有所改动是正常现象，毕竟流量不是永恒不变的，混标是新配的，就要考虑衬管，柱子。匀质器国产的很便宜，买一台吧，经常要用到。小柱还是按要求购买吧，毕竟不同的小柱不同的用处，可能影响回收率。

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雾非雾

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2014/2/26 16:06:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 年前跑了混标，跟年后跑得混标不一样，年后得峰位置往后移了很多，更严重的是有些标准没有跑出来（年后得混标是新配的，难道说降解了？）
我们年前年后标样没有明显的峰拖后的现象，您的仪器在这期间没有改变参数或条件吧。

能出的峰的峰面积变化大吗？有没有可能是配制时没配上？

2

前处理的问题；我参考文献是用超声提取样品然后过滤；但是看国标19648-2006 是用均质器提取的实验室没有均质器汗是不是文献的方法有问题啊？做不出来加标回收实验

用超声只是可能提取效果不如均质较有保证，但也应该是可以。我们以前也用过超声的（重复提取3次）。

3 还有就是spe柱子的问题，国标上要加2cm的无水硫酸钠，还要连接在Sep-Pak安丙基柱顶部完全不懂什么是Sep-Pak安丙基柱顶部。我做的时候只用了Carb/N2柱子活化后就上样
这句说的意思是在氨基柱上串一个无水硫酸钠柱，是防止样液里有可能残留的水的，Sep-Pak是WATERS的SPE小柱的牌子，比较贵。其它品牌的NH2柱也是可以用的。

您先用足量无水硫酸钠除去样液中的水，然后再过Carb/NH2净化也是可以的（如果样液不含色素可以不用Carb）。

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2014/2/27 14:56:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是雾版的经验多。

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2014/3/2 11:08:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
是否衬管脏了？？换了么？

没有换试试吧多谢老师！

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2014/3/2 11:09:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
1、柱子截了没有？衬管脏了没有？
2、剁碎了超声振动过夜。
3、直接过二合一柱子就行。

谢谢老师！好的

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2014/3/2 11:10:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
峰的时间有所改动是正常现象，毕竟流量不是永恒不变的，混标是新配的，就要考虑衬管，柱子。匀质器国产的很便宜，买一台吧，经常要用到。小柱还是按要求购买吧，毕竟不同的小柱不同的用处，可能影响回收率。

好的多谢老师！

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2014/3/2 11:13:31 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
1 年前跑了混标，跟年后跑得混标不一样，年后得峰位置往后移了很多，更严重的是有些标准没有跑出来（年后得混标是新配的，难道说降解了？）
我们年前年后标样没有明显的峰拖后的现象，您的仪器在这期间没有改变参数或条件吧。

能出的峰的峰面积变化大吗？有没有可能是配制时没配上？

2

前处理的问题；我参考文献是用超声提取样品然后过滤；但是看国标19648-2006 是用均质器提取的实验室没有均质器汗是不是文献的方法有问题啊？做不出来加标回收实验

用超声只是可能提取效果不如均质较有保证，但也应该是可以。我们以前也用过超声的（重复提取3次）。

3 还有就是spe柱子的问题，国标上要加2cm的无水硫酸钠，还要连接在Sep-Pak安丙基柱顶部完全不懂什么是Sep-Pak安丙基柱顶部。我做的时候只用了Carb/N2柱子活化后就上样
这句说的意思是在氨基柱上串一个无水硫酸钠柱，是防止样液里有可能残留的水的，Sep-Pak是WATERS的SPE小柱的牌子，比较贵。其它品牌的NH2柱也是可以用的。

您先用足量无水硫酸钠除去样液中的水，然后再过Carb/NH2净化也是可以的（如果样液不含色素可以不用Carb）。

好的多谢老师！峰的问题已解决确实是粗心条件改变了。。。现在打算试试前处理的方法