主题：【求助】求助高效氟吡甲和灵的检测方法

我觉得可以参考这篇：

吡氟禾草灵检测方法
1．分析目标化合物
吡氟禾草灵酸、吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵酸、精吡氟禾草灵
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
丁基酯化剂：将10g三氟化硼乙醚络合物溶解在25mL正丁醇中。
4．标准品
吡氟禾草灵：含量98％以上，熔点为13℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 豆类和种子类
将样品粉碎，通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮和5mL 4mol／L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中。40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。
残留物中加入30mL正己烷饱和乙腈，转移到100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。
② 水果、蔬菜和啤酒花
水果及蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮和5mL 4mol／L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液再洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。
b 水解
在a 提取方法所得的残留物中加入20mL甲醇溶解，转移到100mL茄型瓶中，加入10mL 1.5mol／L氢氧化钠溶液。装配好回流冷却器，在80℃的水浴中加热30分钟，冷却。转移到磨口减压浓缩器中，在40℃以下除去大部分甲醇。残留物用G3号玻璃过滤器抽滤，滤液转移到300mL分液漏斗(I)中。玻璃过滤器上的残留物用少量丙酮及水洗涤，合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL乙醚及100mL 10％氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗（II）中。加入4mol／L盐酸调整pH1以下，加入50mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中。40℃以下浓缩至约1mL。
c 丁酯化
将b 水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中，在室温下用氮气进一步吹干后，加入1mL丁酯化剂。上述茄型瓶装上回流冷却器，在90℃的水浴中加热30分钟后，冷却。转移到预先加有50mL 10％氯化钠溶液及50mL正己烷的200mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩瓶中。再用10mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩瓶中。40℃以下浓缩至约2mL。
d 净化方法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上端再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入将c 丁酯化所得的溶液后，注入50mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，弃去流出液。再注入100mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
测定条件
柱：内径0.25mm，长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用5％苯基-甲基硅酮，老化。
柱温：在50℃保持1分钟，此后每分钟升温25℃。到125℃后，每分钟升温10℃，到300℃后保持5分钟。
进样器温度：260℃。
检测器温度：300℃。
气体流量：用氦气作载气。调整流速使比氟禾草灵丁酯约15min流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。另外，必要时用峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.01mg/kg。
8．注意事项
将吡氟禾草灵酸转化为吡氟禾草灵后，对吡氟禾草灵进行定量，此为吡氟禾草灵的分析值。
吡氟禾草灵的分析值中，包括吡氟禾草灵酸、吡氟禾草灵、精比氟禾草灵酸和精吡氟禾草灵。
9．参考文献
无
10．类型
A．

原文由 lubiao 发表:
请问哪位有高效氟吡甲和灵的检测方法？

】
如果楼主能把英文名称写出来，那么产品的名称就能更加确定一点。
我一碰到这几个差不多名字的中文除草剂名称就发昏。

原文由 redanqi 发表:

原文由 lubiao 发表:
请问哪位有高效氟吡甲和灵的检测方法？

】
如果楼主能把英文名称写出来，那么产品的名称就能更加确定一点。
我一碰到这几个差不多名字的中文除草剂名称就发昏。

高效氟吡甲禾灵
haloxyfop-R-methyl

偶查到了：
高效液相色谱法
流动相：甲醇+水+四氢呋喃=85+15+0.6（v/v）
柱子：手型拄chircel ob  25*4.6
出峰时间：s对映体 17min r对映体（杂质）12.6min

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定大米中吡氟氯禾灵农药的残留量[/url]

原文由 lubiao 发表:
偶查到了：
高效液相色谱法
流动相：甲醇+水+四氢呋喃=85+15+0.6（v/v）
柱子：手型拄chircel ob  25*4.6
出峰时间：s对映体 17min r对映体（杂质）12.6min

手性柱用含水的，可要看清楚啊，手性柱不便宜噢

首先非常感谢楼上的朋友，不过手型拄有些是可以走水相的，该方法是绝对可以做出来的，呵呵，还有非常感谢大家的帮助，但是高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵不是同一物质，也不可能用同样的方法分析。

附件的英文资料有吡氟氯禾灵、氟吡甲禾灵、高效氟吡甲禾灵相关的结构式及之间的关系，可以参考。