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主题：【求助】前处理过程中脑洞一开

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发表于：2018/09/25 15:16:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  按GB 23200.8方法对蔬菜样品开展农残检测，前处理其中一步骤为：取乙腈上清液20mL过envi-18柱净化并用乙腈洗涤，将收集的提取液和洗涤液在40℃旋转浓缩至1mL备用，在浓缩这一步用水浴氮吹代替旋蒸，但是问题就来了，即便是一般的蔬菜样品可以不用envi-18柱净化，那也是需要20mL的上清液水浴氮吹浓缩至1mL，此过程耗时接近2小时，漫长的过程中难免会有冷凝水进入，而下一步在envi-carb柱中加入约2mL高无水硫酸钠，此处高无水硫酸钠的作用是除水，但是有可能吸水结块太多堵住，提取液无法流过envi-carb柱进行净化。
  那么在这步骤中，可否将高无水硫酸钠加在20mL提取液中一起进行氮吹浓缩？这样就不会出现高无水硫酸钠吸水结块堵住净化柱了。欢迎各位专家老师发表意见
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2018/9/25 16:50:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加无水硫酸钠到氮吹瓶中氮吹会影响氮吹至近干的判定，不过可以先除水再氮吹
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2018/9/25 16:51:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
万万不可以，除水的针对性是SPE小柱，太早了恐怕效果差强人意
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zyl3367898
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2018/9/25 16:57:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以，你没法看到氮吹近干的情况。
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weiqing
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2018/9/25 17:17:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以那样操作，会影响提取效果。
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2018/9/25 17:32:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:
加无水硫酸钠到氮吹瓶中氮吹会影响氮吹至近干的判定，不过可以先除水再氮吹
因为该方法加乙腈提取后会加入氯化钠离心令水和乙腈分层，但是氮吹过程太长也会有冷凝水流下来
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2018/9/25 17:35:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不可以，你没法看到氮吹近干的情况。
这个不需要近干，吹到约1mL就进入下一步净化了，或者吹到约1mL再加入无水硫酸钠涡旋怎样呢？
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npzyx2014
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2018/9/25 19:27:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是影响氮吹近干的判断
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检测老菜鸟
v3295053
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2018/9/25 21:04:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要在过柱子的时候除水你有没有想过，我觉得即使你能看清氮吹的效果，你的回收率也要低一些
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我是风儿
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2018/9/25 21:27:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得浓缩时还会影响浓缩液的体积量
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PAEs
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2018/9/25 22:06:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样楼主没法判断吹干的状态
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