主题:【资料】Dr.Lebotay的农药多残留方法-QuEChERS方法

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chemwan
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该帖子已被设置为精华;
QuEChERS农药多残留分析中的一种简便、快速、安全、价格低廉的分析方法--QuEchERS法.该方法的主要步骤是用含1%醋酸的乙腈对样品进行浸提,再加入无水硫酸镁与醋酸钠振荡促使其分层,随后进行分散固相萃取,即将浸提液转移至含有PSA吸附剂、硫酸镁的离心管中,运用Teflon涂层离心管进行离心,取离心液至自动进样瓶用于GC/MS或LC/MS进行测定,并对其稳定性和可靠性进行了分析和评价.同时本方法也可根据可供选择的分析仪器种类、检测限、靶标农药的范围以及使用介质的差异进行适当调整.

快速/容易/便宜/有效/稳定/安全的多残留分析方法

如果大家觉得确实很好,考虑设为精华。
请继续讨论
论坛中有好几个朋友都是使用了这个方法,希望大家多多的分享经验,相互交流!
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chemsky
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我已经做过这方面的实验了,效果不错!
不过我对它优化了一下,变成有中国特色的方法,呵呵
我在故我思
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原文由 chunengming 发表:我已经做过这方面的实验了,效果不错!不过我对它优化了一下,变成有中国特色的方法,呵呵

你好!您能不能将您优化的具体步骤,如何操作与大家一起分享一下啊?
chemwan
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有位朋友给我写了一封信,提出了一些问题,我觉得很好,把问题传上来,也把我给他的解答附上,有什么不妥之处,望大家给予指正。
我在仪器网里看到你对QuEchERS法测农药的讨论,我正在做这个方法,想请教你几个问题:1、QuEchERS实验中用的FEP离心管可用什么代替呀?很贵,装乙腈用玻璃和塑料怎么不行吗?不知道一般的带盖的离心管行不?2、丙酮,甲醇都可萃取有机物,为什么一定要用乙腈呢?毒性又非常大,换作丙酮是否也算是分散型固相萃取;3、很多文献中说样品浓度到达到1g/ml,这怎么能知道呢,对于未知样品不能知道最后大概的浓度呀;4、基质校正标准溶液的配制,通常应该怎么配制,起什么作用?如果基质校正,不是在空白基质里加标就能消除基质效应吗?同时也能检验这个方法的适用性。5、农药多残留分析中quechers方法介绍》文中TPP储备液起什么作用?

我的回答是:
感谢你提出这些问题,也让我对该方法有更深的了解,
1。QuEChERS方法中用到PEP四氟已烯的管子的确价格贵,不是说我们装乙腈用玻璃和聚乙烯塑料管不行

,而是PEP管子对酸碱和温度(本方法中用到了酸碱等试剂)等各个方面有更好的耐性。当然,在实际操

作中我们就是用玻璃或聚乙烯的管子了。
2。丙酮和甲醇都可以提取有机物,乙腈的极性介于两者之间,乙腈的极性比丙酮强,比甲醇弱,所以用

丙酮提萃取是会有更多有色素以及其它大分子有机物,而且有甲醇会有更多极性物质,要根据具体试验

来选择萃取溶剂。在本方法中,我的建议是尽量不要更换萃取溶剂。不是说不能换,换个溶剂试验一下

也可,换作丙酮也还是基质固相法(我没有试)。
3。你说的很多文献中说的1g/mL我不知道是什么意思,平时我们残留没有那么大的浓度,是不是1ug/mL

或者是1ng/mL,对求和样品,你不可能知道浓度,那就要看你平时检测的样品和你对样品的了解了。
4。TPP(三苯基磷)是和对硫磷(ISTD)在本试验中用来作为试验质量控制的,TPP/ISTD比值的相对偏差

应保持在10%以下,表示方法是稳定的。如果比值差异相差大于此数值,则结果就值得怀疑了。
5。如果样品未知的话,基质校正就显得相当重要,已知样品采有空白加标能消除基质效应,而本方法是

针对未知农药残留样品。
chemwan
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对于各位正在学习和使用该方法的同志们来说,简化是唯一选择,现传安捷伦分析通讯中关于该方法的中文版本,望各位朋友支持,多传上自己使用后的心得,供大家共享。
chemwan
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chemwan
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再上传点资料,可惜我自己都没时间看.
用Agilent SampliQ QuEChERS EN 试剂盒进行菠菜中残留农药的LC/MS/MS分析
      http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4395CHCN_low.pdf
 
    * 采用Agilent SampliQ QuEChERS AOAC试剂盒进行菠菜中残留农药的GC/MS分析
      http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4305CHCN_low.pdf
 
    * 用甲苯和含有石墨化碳黑的Agilent SampliQ AOAC QuEChERS 试剂盒优化菠菜中平面结构农药的回收率
      http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4247CHCN_low.pdf
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