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主题：【求助】色素脱除和ECD污染

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vivy208

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发表于：2007/11/18 13:05:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位朋友，大家好！我在做农药残留分析时遇到一些问题，请大家帮帮忙！
　　我在净化的时候用的是自制的　５gFlorisil＋２g氧化铝　柱，跟药典上的差不多，用的是　丙酮－正己烷（１：４）　洗脱液，可是洗下来的溶液还有颜色，柱子上吸附的不是很多，　请问这样净化后可以直接浓缩进样吗？会不会对　ECD检测器　有污染呢？
　　怎样才能有效脱除色素呢？　用活性炭时洗脱很慢，这是怎么回事呢？

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2007/11/18 13:25:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般来说会色素不会完全脱出，如果样品不是用色素浸泡过的，都不会对ＥＣＤ产生污染，要完全脱色的话可以考虑ＧＰＣ不过我估计一般的地方也没有

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我在故我思

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2007/11/18 19:06:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！色素的净化在实验中的确是个比较麻烦的事情；用弗罗里硅土和氧化铝净化是比较困难的，目前许多文献表明使用PSA吸附剂可以有效的除去色素，但是我没有实验过，我们实验室有人做过，效果还是不错的。在弗罗里硅土中加入一些活性炭，吸附色素的效果能好一些，但是对目标物的吸附也会将强。至于GPC，在一般的实验中使用是不太现实的，一个是成本较高，另一个操作也较为复杂，这个我们实验室也是做过的，但是除色素的效果不是很好。

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vivy208

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2007/11/18 19:45:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家！
　我用的OV－1701柱在程序升温过程中基线会往下漂，前一段时间做标准曲线的时候不太严重，有时降 40mv左右．　现在进样品有一周了，基线能下降大于　100mv，而且有时候在样品分析完柱温降下后基流会超过　1000mv，超限不能分析，这是怎么回事呢？有什么解决的办法吗？

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realtiger

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2007/11/21 15:28:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vivy208 发表:
谢谢大家！
　我用的OV－1701柱在程序升温过程中基线会往下漂，前一段时间做标准曲线的时候不太严重，有时降 40mv左右．　现在进样品有一周了，基线能下降大于　100mv，而且有时候在样品分析完柱温降下后基流会超过　1000mv，超限不能分析，这是怎么回事呢？有什么解决的办法吗？

如果柱子没坏的话，彻底活化一下

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lcfciq

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2007/11/28 10:23:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！色素的净化在实验中的确是个比较麻烦的事情；用弗罗里硅土和氧化铝净化是比较困难的，目前许多文献表明使用PSA吸附剂可以有效的除去色素，但是我没有实验过，我们实验室有人做过，效果还是不错的。在弗罗里硅土中加入一些活性炭，吸附色素的效果能好一些，但是对目标物的吸附也会将强。至于GPC，在一般的实验中使用是不太现实的，一个是成本较高，另一个操作也较为复杂，这个我们实验室也是做过的，但是除色素的效果不是很好。

PSA是什么东西？？？

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flyboy

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2007/11/28 16:53:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！色素的净化在实验中的确是个比较麻烦的事情；用弗罗里硅土和氧化铝净化是比较困难的，目前许多文献表明使用PSA吸附剂可以有效的除去色素，但是我没有实验过，我们实验室有人做过，效果还是不错的。在弗罗里硅土中加入一些活性炭，吸附色素的效果能好一些，但是对目标物的吸附也会将强。至于GPC，在一般的实验中使用是不太现实的，一个是成本较高，另一个操作也较为复杂，这个我们实验室也是做过的，但是除色素的效果不是很好。

弗罗里硅土、氧化铝、PSA吸附剂对色素的净化都
不是很好，推荐使用石墨化碳黑，同时用甲苯或本洗脱，否则影响环状组分的回收，其实听说GPC还是不错的，尤其是在线使用时。
再，色素对气谱最大的影响是衬管和柱，可以考虑在衬管中加脱活石英棉。

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