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主题：【讨论】溴氰菊酯的回收率高。

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zyl3367898
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发表于：2015/12/07 14:47:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有网友问溴氰菊酯的回收率高的问题：我单做溴氰菊酯。前处理是2g小麦粉加5ml水润湿，加5ml乙腈，超声20分钟。加4g氯化钠，漩涡2分钟，离心6000rpm，20分钟。标曲我是用乙腈配的。出了三个峰。当然网上大多数说出2个，我也不纠结了，标品，条件有差异。都是同分异构体。
但我的加标回收率150%左右。高惰性衬管也试过。普通衬管也做了。之前我不知道那个样的是高惰性衬管。换的时候我寻思咋不一样，但看长度一致就换上了。
柱箱250度，15分钟。进样口260，检测器300。
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2015/12/7 14:48:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议是：换高惰性衬管，还有用基质配标液。还有人做过这个试验吗？
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雾非雾
mcds
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2015/12/7 15:02:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
建议是：换高惰性衬管，还有用基质配标液。还有人做过这个试验吗？
出峰晚，又是峰加和计算，在气相上回收率高应该也算正常吧。
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zyl3367898
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2015/12/7 15:06:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做溴氰菊酯只有一个峰，做蔬菜中溴氰菊酯回收率也高，用基质配标液，回收率可以降下来。
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zjn1123
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2015/12/8 9:37:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯一般不都用正己烷稀释吗？乙腈直接上气相？
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zyl3367898
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2015/12/11 22:08:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
溴氰菊酯一般不都用正己烷稀释吗？乙腈直接上气相？
蔬菜中农残是用正已烷定容的，粮食中农残没做过。
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林夕云
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2015/12/22 14:56:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
蔬菜中农残是用正已烷定容的，粮食中农残没做过。
溴氰菊酯用的什么柱子做的？？？
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zyl3367898
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2015/12/22 16:34:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的色谱柱还是弗罗里析柱，色谱柱用DB-1，前处理的小柱用弗罗里析柱。
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lancelu
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2015/12/22 22:59:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:你说的色谱柱还是弗罗里析柱，色谱柱用DB-1，前处理的小柱用弗罗里析柱。
我的溴氰菊酯气质也只出一个峰，是不是跟色谱柱或标品有关
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/12/23 17:05:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用正已烷配了一个溴氰菊酯，进0.4ug/mL，发现前面有一个小峰，如果浓度低就不出了。
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MMYG
jl070869
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2015/12/23 22:43:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 林夕云(v3054475) 发表:
溴氰菊酯用的什么柱子做的？？？
我们用HP-5
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手机版： 溴氰菊酯的回收率高。
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