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主题：【求助】蔬菜中的农残检测

浏览0 回复25 电梯直达

npzyx2014

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发表于：2017/11/01 20:02:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蔬菜中的农残检测，样品前处理参照NY/T761，用乙腈提取过滤后加入氯化钠促促使乙腈与水分层，然后取乙腈层于40度的水浴中减压旋蒸至近干，可是怎么旋蒸均会有一点溶液，个人认为是蔬菜样品中的水（估计是乙腈与水虽然有加入氯化钠来分层，但是乙腈层的水分可能分离的不那么彻底）
这个是白萝卜的样品旋蒸结果：

这个是青椒的旋蒸结果

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2017/11/1 20:05:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道残余的水分过无水硫酸钠后，是否能除干净，是不是会影响后续的气相色谱分析

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zyl3367898

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2017/11/1 22:00:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

NY761用氮吹近干，旋蒸的话也有一点溶液，如果加入丙酮，互溶，说明它不是水。

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荆棘鸟

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2017/11/1 22:30:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

瓶底部有一点点液体，可以尝试用手握住瓶子，手心加热底部，然后氮吹，如果能吹干，是乙腈，如果吹不干，就是分层不完全的水相。

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荆棘鸟

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2017/11/1 22:32:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 npzyx2014(v2903169) 发表:
不知道残余的水分过无水硫酸钠后，是否能除干净，是不是会影响后续的气相色谱分析

加无水硫酸钠要注意速度，不要让其结块，否则有可能造成农残组分包埋，影响结果。

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雾非雾

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2017/11/1 23:13:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
NY761用氮吹近干，旋蒸的话也有一点溶液，如果加入丙酮，互溶，说明它不是水。

丙酮与水是无限互溶的。

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雾非雾

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2017/11/1 23:16:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您用氯化钠使乙腈层与水层分离后，乙腈层是需要加入一定量的无水硫酸钠并要过无水硫酸钠漏斗才能除尽水的（在夏天分离后的乙腈层的含水量尤其大）。

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雾非雾

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2017/11/1 23:17:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么也吹不干的就是水了。这样的样品进样久了很伤毛细管柱的。

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2017/11/1 23:17:55 Last edit by mcds

DeeperBlue

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2017/11/2 10:51:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氯化钠要加至过饱和。

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DeeperBlue

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2017/11/2 10:53:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

或者加无水硫酸钠去水。要注意容易板结。

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我是风儿

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ID：nphfm2009

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2017/11/2 18:55:37 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您用氯化钠使乙腈层与水层分离后，乙腈层是需要加入一定量的无水硫酸钠并要过无水硫酸钠漏斗才能除尽水的（在夏天分离后的乙腈层的含水量尤其大）。

这个说的有道理。

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