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主题：【求助】果汁检测农残如何做前处理？

浏览0 回复15 电梯直达
Lee-L
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发表于：2014/02/06 15:45:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下大家，果汁检测农残的前处理有什么需要注意的吗？使用气相检测的时候如何彻底除去水分，而且不影响结果呢？
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2014/2/6 16:09:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用有机溶剂分层，旋蒸或氮吹近干，再用有机溶剂定容就可以了。
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Lee-L
v2773917
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2014/2/6 16:20:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

要用有机溶剂分层，旋蒸或氮吹近干，再用有机溶剂定容就可以了。


我试过一次用乙酸乙酯+正己烷（1:1），结果乳化层特别严重，不知道该怎么解决？
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MMYG
jl070869
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2014/2/7 8:33:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳化层应该还是水的影响，
建议：盐析、离心
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雾非雾
mcds
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2014/2/7 8:36:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
请教下大家，果汁检测农残的前处理有什么需要注意的吗？使用气相检测的时候如何彻底除去水分，而且不影响结果呢？


如果果汁比较浓稠，要先用一些水稀释，然后用乙腈法萃取净化就可以。

如果果汁比较稀，直接用乙腈法萃取净化就可以。
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zyl3367898
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2014/2/7 19:44:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮+正已烷（10+90）来净化。
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Lee-L
v2773917
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2014/2/7 19:54:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

丙酮+正已烷（10+90）来净化。


您说的是净化过柱的时候，还是要把溶剂替换成丙酮+正己烷？
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Lee-L
v2773917
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2014/2/7 19:56:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
请教下大家，果汁检测农残的前处理有什么需要注意的吗？使用气相检测的时候如何彻底除去水分，而且不影响结果呢？


如果果汁比较浓稠，要先用一些水稀释，然后用乙腈法萃取净化就可以。

如果果汁比较稀，直接用乙腈法萃取净化就可以。


哦！明白了！那如果要近气相分析，是不是还要加无水硫酸钠来除水呢？
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zyl3367898
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2014/2/9 16:54:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以加无水硫酸钠来除水。
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雾非雾
mcds
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2014/2/9 18:03:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

丙酮+正已烷（10+90）来净化。


您说的是净化过柱的时候，还是要把溶剂替换成丙酮+正己烷？


嗯，乙腈法过柱前要进行溶剂替换。
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雾非雾
mcds
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2014/2/9 18:05:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 Lee-L(v2773917) 发表:
请教下大家，果汁检测农残的前处理有什么需要注意的吗？使用气相检测的时候如何彻底除去水分，而且不影响结果呢？


如果果汁比较浓稠，要先用一些水稀释，然后用乙腈法萃取净化就可以。

如果果汁比较稀，直接用乙腈法萃取净化就可以。


哦！明白了！那如果要近气相分析，是不是还要加无水硫酸钠来除水呢？


气相对于样品的除水很在意，如果除水不彻底，毛细管柱就坏得非常快。曾经有一个月要换三根毛细管柱的。
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