原文由 雾非雾(mcds) 发表:
1,提取的溶剂选择。有乙腈、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷。日本方法和国标同时测定法都是用乙腈,应该是乙腈提取效率好吧。可否用丙酮代替乙腈?因为丙酮毒性小。
丙酮比乙腈的溶解能力强,如果用丙酮做萃取溶剂,这样共萃物要比用乙腈的多,这样就需要加强净化,目前来说,除非万不得已,一般不用丙酮做萃取溶剂。
2,有些方法提出,试样要先加水浸润一段时间。这一步作用是什么?加不加水影响有多大?可否省去?
需要加水浸润的一般都是干样品,比如谷物,茶叶等,水浸润的作用有点像干海产品加工前的水发过程,目的是让萃取更彻底,不可省。
3,用SPE净化的话,据说Carb-NH2效果最好。那么上样时的溶剂(也就是提取液浓缩后定容的溶剂)和洗脱的溶剂用什么比较好(除了毒性较大的乙腈和甲苯)?
Carb/NH2可以用1:1丙酮正己烷过柱,最终也可以用它定容(一齐分析法就是这么用的)
4,如果只测有机氯和除虫菊酯,可以用硅土柱代替Carb-NH2吧?这样会降低成本。净化的效果差别大吗?
Carb的主要作用是除色素,NH2综合除杂质,如果样品不含多少色素可以只用氨基柱,如果样品含色素那最好用Carb/NH2。
5,Carb-NH2柱和Carb-PSA是否可以通用?哪一种效果好?
除杂质效果基本上差不太多,但PSA比NH2要贵,所以如果不考虑成本的话是可以通用的。
回答的真好,我现在用的是农业部761的方法,但是感觉弗罗里硅土除色素不好, 想换carb/nh2替代,请教一下雾版:
1、carb/nh2柱和弗罗里硅土小柱用于做有机氯和菊酯,哪个效果更好?
2、carb/nh2用1:1丙酮和正已烷过柱,回收好吗?因为看到许多都在用乙腈和甲苯混合溶液洗脱,这两种的毒性较大,如果可以用丙酮正已烷替代,就不想用乙腈甲苯