实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041517今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
中药/天然药检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十二届原创】艾叶中桉油精检测样品粉碎问题

浏览0 回复3 电梯直达
xiaoxiao523
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
河南科高中标检测技术团队发表于：2019/08/02 17:31:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xiaoxiao523原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1  仪器与试药
1.1  仪器
GC-2010plus气相色谱仪配制自动进样器，FID检测器（日本岛津）；HP-FFAP色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；恒温水浴锅；ME204电子天平（万分之一，梅特勒）；AUW220D电子天平（十万分之一，日本岛津），粉碎机。
1.2 试药
艾叶样品（送检样），正己烷分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司），桉油精（购自中检院）。
2  方法与结果
2.1  分析条件
    检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温：初始温度40℃，保持1min，以5℃/min升温至110 ℃，保持2min；分流比：10:1；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 ml/min，空气流量：400 ml/min，氢气流量：40 ml/min。
2.2  溶液制备
2.2.1  对照品溶液的制备
    取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。


桉油精标准品色谱图

2.2.2  溶液制备
    供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约2.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量。用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


粉碎后样品粉末和艾绒


艾叶过筛后样品色谱图


艾绒色谱图

3 结果与讨论
（1）药典规定粉碎过3号筛，但是样品粉碎过程中会有大量的艾绒难粉碎，考察了粉末和艾绒桉油精含量，尽量粉碎的情况下，剩下的艾绒中是也含有桉油精的；
（2）用剪刀剪碎艾绒，继续粉碎，使样品尽量均一，剩余的艾绒因含桉油精要尽量粉碎；
（3）药典标准中没有规定粉碎机型号，实验室的粉碎机各不相同，在样品粉碎过程中样品的均一性很难做到一致；

注：药材本身质量参差不齐，实验过程中发现少量药材纤维性比较多，药典只是说粉碎过筛，但是大部分的过不下去的纤维怎么处理？是按比例称量，还是说剪碎尽量粉碎过筛，保证样品均一性？标准的规定应该更具体些，保证数据的准确性和可比性。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
Insm_ac41ee82
Insm_ac41ee82
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/23 8:38:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药材粉碎程度上也应该给出一定的具体要求，才能让方法更统一！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoxiao523
xiaoxiao523
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/28 9:34:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ac41ee82(Insm_ac41ee82) 发表:中药材粉碎程度上也应该给出一定的具体要求，才能让方法更统一！
是的，没有统一的要求本身均一性就不太好，结果更容易有偏差！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nphfm20071976
nphfm20071976
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/29 21:29:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xiaoxiao523(xiaoxiao523)发表:
原文由 Insm_ac41ee82(Insm_ac41ee82) 发表:中药材粉碎程度上也应该给出一定的具体要求，才能让方法更统一！
是的，没有统一的要求本身均一性就不太好，结果更容易有偏差！
是的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 艾叶中桉油精检测样品粉碎问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁