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主题：【求助】苦味酸检测

浏览0 回复7 电梯直达
杰8521
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发表于：2019/08/19 17:33:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师们，生活饮用水苦味酸有检测过的吗？可以分享一下气相色谱的条件吗？我这怎么做都不出峰，用的ECD检测器，和HP-5色谱柱
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2019/8/19 19:24:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苦味酸要次氯酸钠衍生的，水浴超声半小时衍生，衍生完加正己烷震荡提取。苦味酸在ecd上响应不是很高的，我最低点做的5ppb，出峰正常，柱子用的是db-1701
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我是风儿
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2019/8/19 19:26:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度：270℃；分流比：50：1；柱温：90℃，保持7 min；检测器温度270℃；载气流速：1mL／min。
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杰8521
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2019/8/19 19:27:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:苦味酸要次氯酸钠衍生的，水浴超声半小时衍生，衍生完加正己烷震荡提取。苦味酸在ecd上响应不是很高的，我最低点做的5ppb，出峰正常，柱子用的是db-1701
好的好的，我这边用苯萃取的，苯峰特别大
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我是风儿
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2019/8/19 19:27:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取10 mI。水样放于25 mL具塞比色管中，加入次氯酸钠溶液2 mL，塞紧管塞振荡均匀，30℃水浴30 min，加1 mL苯萃取3 min，静置分层，注入超纯水使苯层至合适高度，以滴管取苯层进行分析。
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杰8521
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2019/8/19 19:28:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:取10 mI。水样放于25 mL具塞比色管中，加入次氯酸钠溶液2 mL，塞紧管塞振荡均匀，30℃水浴30 min，加1 mL苯萃取3 min，静置分层，注入超纯水使苯层至合适高度，以滴管取苯层进行分析。
方法写的室温30min，这个有关系吗
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dadgoh
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2019/8/20 8:22:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由杰8521(Insm_cf8fdfa0)发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:取10 mI。水样放于25 mL具塞比色管中，加入次氯酸钠溶液2 mL，塞紧管塞振荡均匀，30℃水浴30 min，加1 mL苯萃取3 min，静置分层，注入超纯水使苯层至合适高度，以滴管取苯层进行分析。
方法写的室温30min，这个有关系吗
室温低的话，可以延长衍生时间。
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chy813
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2019/8/21 12:10:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用用的ECD检测器，和HP-5色谱柱，可能1701的也可以，不分流，进样口温度150℃检测器温度300℃，柱箱从80℃程序升温到150℃以上。
次氯酸钠用新的，进样口温度不能太高150-180℃左右。
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